Синтезы неорганических веществ

Лабораторный практикум

Минск 2009
Введение

Изучение основных законов химии, а также общих закономерностей поведения химических веществ и протекания химических реакций в курсе общей химии дало вам возможность во всеоружии приступить к изучению специализированных химических дисциплин. Владея теоретическими основами химической науки, вы теперь в состоянии не только объяснять результаты эксперимента, но и предсказывать их на основании известных вам законов. Курс неорганической химии позволяет вам в полной мере использовать полученные ранее знания, умения и навыки при изучении свойств конкретных неорганических веществ.

Лабораторный практикум по неорганической химии поможет вам соединить теорию с практикой и в буквальном смысле «потрогать руками» то, о чем большинство из вас до сих пор знало в основном по учебникам. Во время выполнения каждой из лабораторных работ вам предстоит самостоятельно осуществить синтез какого-либо неорганического вещества, выделить его в чистом виде и экспериментально исследовать его химические свойства. Кроме того, необходимо оформить выполнение работы на стандартном бланке – протоколе, образец которого вы найдете в этом пособии. Таких бланков вам потребуется столько, сколько синтезов вам нужно будет выполнить.

Внимательно ознакомьтесь с материалом разделов 1 и 2 этого пособия. В разделе 1 вы найдете некоторые важные требования по технике безопасности, при несоблюдении которых вы легко можете создать угрозу для здоровья, а иногда и жизни, – как собственной, так и своих однокурсников. В разделе 2 приводится информация по основным операциям, которые вам предстоит выполнять в ходе синтеза, выделения и очистки вещества, а также по видам лабораторной химической посуды, с которой вы будете работать в этом практикуме.

Выполнение каждой из лабораторных работ данного практикума можно условно разделить на несколько этапов. На каждом из этих этапов все требуемые записи и расчеты обязательно вносятся в протокол.

1. Подготовка к синтезу. Этот этап выполняется самостоятельно, обычно во внеучебное время, после того, как преподаватель сообщит студенту задание – название или формулу вещества, которое необходимо получить, а также его массу (обычно 1 – 2,5 г). На этом этапе студенту нужно:

1. Внимательно ознакомиться с прописью (методикой) синтеза заданного вещества, приведенной в данном пособии;

2. Изучить по учебной и справочной литературе физико-химические, токсикологические и другие свойства участвующих в синтезе веществ, продумать меры безопасности;

3. Записать уравнения всех основных и побочных реакций, протекающих в ходе синтеза;

4. Зарисовать используемые в работе приборы (если требуется сборка какой-либо установки);

5. Вычислить по уравнениям реакций массы или объемы всех реагентов и растворителя, необходимые для получения заданной массы целевого продукта (пример такого расчета приводится далее);

6. Продумать и записать последовательность операций, которые нужно будет выполнять в ходе синтеза – своего рода пошаговую инструкцию для проведения работы;

7. Подготовить ответы на «Вопросы для допуска», приведенные в работе. Ссылки на эти вопросы даются в описании синтеза. (Например, фраза: «В сухой тигель (1) вносят рассчитанное количество мелко растертого иодида калия (2)…» – означает, что вопросы для допуска под номерами (1) и (2) относятся к соответствующим моментам и операциям синтеза.) Рекомендуется также заранее проработать материал, необходимый при работе над разделом «Вопросы и задания для обсуждения», хотя для получения допуска обязательное знание этого материала не требуется.

Получение допуска к работе. Этот этап выполняется, как правило, в самом начале лабораторного занятия. Преподаватель проверяет предъявленный студентом протокол с уравнениями реакций, расчетами и т.д., а также беседует с ним по вопросам для допуска, с целью выяснить, готов ли студент к выполнению работы. Допустив студента к работе, преподаватель ставит свою подпись в протоколе на отведенном для этого месте.

Выполнение работы. Студент проводит синтез, выделение и, при необходимости, очистку заданного вещества, определяет его выход по отношению к теоретическому, а также исследует свойства. При этом он заносит в протокол все наблюдения в ходе работы, особенно в случае, если по тем или иным причинам допущено отклонение от процедуры, описанной в прописи. Особенно внимательно следует фиксировать внешние признаки реакций и другие наблюдаемые явления при исследовании свойств полученного вещества, так как зачастую только тщательное отслеживание всех протекающих изменений и их вдумчивый анализ дают возможность правильно написать уравнение протекающей реакции.

Подготовка к защите и окончательная сдача синтеза.На этом этапе студент предъявляет синтезированное вещество и полностью оформленный протокол, указав в нем выход полученного соединения, а также записав уравнения реакций, протекавших при исследовании свойств. В ходе защиты преподаватель проверяет протокол, а также опрашивает студента по теоретическому материалу, относящемуся к теме синтеза. При этом задаваемые вопросы и предлагаемые задания могут выбираться из списка «Вопросы и задания для обсуждения», но не ограничиваются им, поскольку цель опроса – проверка и закрепление знаний по соответствующему разделу курса неорганической химии, а не только по данной работе. Только после того, как студент ответит на все поставленные вопросы, а преподаватель поставит свою подпись в нижней части протокола, работа считается завершенной, и студент может получать задание для следующего синтеза.

Авторы от души надеются, что, выполняя синтезы неорганических соединений, описанные в этом практикуме, вы не только закрепите теоретические знания и приобретете ценные экспериментальные навыки, но и получите эстетическое и интеллектуальное удовольствие от самостоятельного получения чистых химических веществ, наблюдения за их свойствами и творческого решения проблем, возникающих в ходе экспериментов.

Успешной вам работы!