Основные принципы качественного анализа

Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа или способа разделения смеси веществ.

Предмет качественного анализа – развитие теоретических основ применяемых методов и разработка новых более совершенных методов определения элементного состава веществ.

Задача качественного анализа состоит в определении «качества» вещества или обнаружения отдельных элементов, ионов, входящих в состав исследуемых соединений.

Качественный анализ можно проводить химическими, физическими и физико-химическими методами.

В зависимости от агрегатного состояния вещества методику проведения качественных реакций можно осуществлять «сухим» и «мокрым» путем.

При выполнении анализа «сухим» методом исследуемые (анализируемые) вещества и реагенты находятся в твердом состоянии. С ними проводятся пирохимические реакции – пробы окрашивания пламени, получение окрашенных стекл «перлов», а также растирание порошков. При растирании порошков может изменяться цвет или выделятся газ.

Большинство аналитических реакций выполняют «мокрым» методом, что значит в растворах. При анализе электролита в растворе реакции происходят между ионами анализируемого вещества и реагента. Реакции в этом случае сопровождаются аналитическими эффектами, такими, как выпадение осадка или растворение осадка, образование характерных кристаллов, образование или изменение окраски раствора, выделение газов.

При исследовании смесей веществ применяют дробный или систематический метод анализа.

Дробный метод проводится с отдельными порциями раствора в присутствии всех компонентов пробы, при этом к данной порции добавляют реагенты, вызывающие аналитический эффект с определяемым ионом.

Систематический метод анализа проводится с помощью групповых реагентов, позволяющих отделять целые группы веществ с последующим определением после разделения исследуемых ионов.

Существенное значение имеет навеска анализируемой пробы. В зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения операций аналитические методы подразделяют на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикро- методы.

При макро- и полумикроанализе реакции проводят в обычных пробирках, микроанализ выполняется микрокристаллоскопически или капельным методом. Ультрамикро-, субмикроанализ применяются при радио или изтопном исследовании.

Основные требования к методам химического анализа – это точность, чувствительностъ, специфичность, избирательность, экономичность.

Точность анализа характеризуется воспроизводимостью. Часто для проверки точности анализа применяют стандартные образцы.

Специфичные реакции предназначены для обнаружения вещества в присутствии специфических реагентов. Например, специфичной реакцией является реакция крахмала с иодом, при этом раствор окрашивается в синий цвет.

Избирательные или селективные реакции дают сходный внешний эффект с несколькими .Например, ион хлора образует белые осадки с ионами серебра, ртути, свинца.

Чувствительность аналитических реакций определяется предельной возможностью обнаружения иона или вещества. Предельная возможность обнаружения или предел обнаружения – это есть наименьшее количество вещества (n), масса (m) или массовая доля вещества, которое определяется с вероятностью, равной единице. Различают предел обнаружения по содержанию вещества (при анализе твердых проб) и предел обнаружения по концентрации вещества в растворе (концентрационный предел обнаружения).

Чаще всего предел обнаружения выражается в мкг (1 мкг = 1 ∙ 10^{-6 г) и обозначается} m_min. Концентрационный предел обнаружения представляет собой наименьшую концентрацию С_min (выражается в г/мл), при которой можно обнаружить определяемый ион с помощью той или другой реакцией. Для растворов также применяют понятие – открываемый минимум. Это наименьшая масса (в мкг) определяемого компонента (иона), содержащегося в 1 мл раствора, которое может быть обнаружено достаточно достоверно и выражается уравнением:

m = С_min ∙ V

где m – открываемый минимум, V – объем пробы.

Кроме того, во многих случаях используется для жидких проб и другая характеристика - предельное разбавление(w), которое выражается отношением веса обнаруживаемого в растворе вещества(иона) к весу растворителя.

Например, открываемый минимум для иона Cu²⁺ реакцией с раствором аммиака составляет 0,2 мкг, а предельное разбавление равно 1:250000, т.е. меди в растворе должно быть не менее 1 г в 250000 см³ раствора, чтобы ее обнаружить. Связь между открываемым минимумом и предельным разбавлением определяется соотношением:

где V – объем раствора в мл,

который должен быть взят для реакции.