Методы качественного анализа.
1.РЕАКТИВЫ И ПРАВИЛА РАБОТЫ С НИМИ
Таблица 1. Классификация реактивов по содержанию основного вещества и
Отдельных примесей
| Классификация реактива | Марка | Сод-ние основного компонента, % | Содержание отдельных примесей, % | |
| Особо чистый | о.с.ч. | Выше 99,9 | -10-10 | -10-5 |
| Химически чистый | х.ч. | Выше 99,0 | -10-5 | -10-3 |
| Чистый для анализа | ч.д.а. | Не ниже 99,0 | -10-3 | -10-2 |
| Чистый | ч. | Не ниже 98,0 | -10-2 | -5-10-1 |
| Технический | т. | — | — | — |
Реактивами называют вещества, предназначенные для аналитических препаративных и иных работ в химических и других лабораториях. В лаборатории качественного анализа реактивы используют для выполнения аналитических реакций и проведения анализа.
На точность результатов анализа влияет чистота реактива, ее определяют по содержанию основного компонента и примесей
В учебных лабораториях чаще всего работают с неорганическими и органическими реактивами марки «х.ч.» и «ч.д.а.».
В зависимости от цели анализа, метода его проведения, свойств исследуемых веществ используют реактивы в твердом, жидком и газообразном состоянии или растворы реактивов. В зависимости от свойств реактивов их растворяют в дистиллированной воде, растворах кислот, щелочей, органических растворителях. Концентрация растворов реактивов определяется условиями проведения аналитических реакций. Растворы солей для изучения реакций ионов готовят, как правило, с содержанием определяемого компонента 10 мг/мл.
Различают реактивы индивидуального и общего пользования. Первые хранят в штативах для реактивов на рабочих местах учащихся. Реактивы общего пользования хранят в специальных штативах, которые помещают в отведенном для них месте или в вытяжном шкафу. Жидкие реактивы и растворы хранят в склянках, твердые - в банках, небольшое количество этих реактивов можно хранить в бюксах. В штативах реактивные склянки и банки устанавливают в определенном порядке. Они обязательно должны быть снабжены этикетками с указанием формулы или названия реактива и концентрации раствора.
МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА.
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
А. Макро-, полумикро- и микрометоды анализа
В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов методы анализа делят на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикро- и субультрамикрометоды (табл. 2). Соответственно различают и технику выполнения отдельных операций.
Таблица 2 Классификация по массе анализируемого вещества и объему раствора,используемого при проведение химического анализа различными методами
| Наименование метода | Масса анализируемого вещества | Объем раствора |
| Макроанализ ( грамм – метод) | 1 -10 | 10 – 100 |
| Полумикроанализ (сантиграмм – метод) | 0,05 – 0,5 | 1 - 10 |
| Микро анализ ( миллиграмм – метод) | 10-3- 10-6 | 10-1 – 10-4 |
| Ультра микро анализ (микрограмм – метод) | 10-6 -10-9 | 10-4 – 10-6 |
| Сумбикроанализ ( нанограмм – метод) | 10-9 -10-12 | 10-7 – 10-10 |
| Субультрамикроанализ ( пикограмм – метод) | 10-12 | 10-10 |
Наиболее широкое применение в качестве анализа получил полумикрометод с элементами микроанализа. Этот метод имеет ряд преимуществ: для выполнения реакции расходуется небольшое количество анализируемого вещества и реактивов; сокращается время, затрачиваемое на выполнение анализа, за счет замены фильтрования осадков центрифугированием; резко сокращается выброс вредных газообразных веществ, тем самым улучшаются санитарно-гигиенические условия работы.
Растворы реактивов и жидкие реактивы добавляют к исследуемому раствору по каплям, в строго определенном количестве, так как избыток или недостаток реактива искажает результаты анализа. Раствор реактива отбирают пипеткой, оставляя на месте реактивную склянку. Чтобы избежать загрязнения реактива, нельзя прикасаться кончиком пипетки к внутренней поверхности пробирки, в которой проводится реакция, класть пипетку на стол, опускать ее в склянку с другим реактивом, сливать в реактивную склянку оставшийся в пипетке избыток реактива.
Если реактив находится в капельнице или специальной ампуле, то после отбора необходимого количества реактива их следует поставить на соответствующее место в штатив. Твердые реактивы используют в измельченном состоянии и вносят в реакционную смесь шпателем. При анализе кроме реактивов используют реактивную, индикаторную и фильтровальную бумагу, которую хранят в банках с притертыми пробками или в ящиках штативов индивидуального и общего пользования