Анальгин - описание и растворимость

Задача №15

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции анальгина

Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

1.1. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO₃); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.

2.0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.

3. Препарат дает характерную реакцию на натрий.

2) Количественное определение анальгина провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 10 мл этанола, 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.

М.м. (анальгина водного) 351,36.

Ответ

Анальгина субстанция

На анализ поступила субстанция анальгина.

Analginum

C₁₃H₁₆N₃NaO₄S*H₂O

1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия.

Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:

Физический контроль:

Анальгин - описание и растворимость

Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Химический контроль.

1. При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина). При дальнейшем прибавлении раствора йодата калия выделяется бурый осадок йода.

5SO₂ + 2KIO₃ = I₂¯ + K₂SO₄ + 4SO₃

2. Реакция с минеральными кислотами при нагревании. При нагревании с кислотой хлороводородной разведенной анальгин подвергается гидролитическому разложению. Образующиеся продукты разложения - серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, наличие формальдегида можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой:

Под действием света и кислорода воздуха может происходить окисление анальгина. Поэтому ГФ нормирует прозрачность (5% раствор должен быть прозрачным), а вследствие возможного гидролиза - кислотность и щелочность.

При испытании на чистоту определяется также потеря массы при высушивании, так как анальгин является кристаллогидратом.