Обработка и представление результатов.
· Описать эксперимент.
· Приложить распечатку спектра.
· Интерпретировать спектры исследуемых образцов мономера и полимера и объяснить наблюдаемые различия спектров.
· Описать спектры с отнесением полос поглощения.
Работа 2.
Количественное спектроскопическое определение свободных гидроксильных групп в полиэфирных смолах методом внешних стандартов.
Цель работы
1. Использование ИК-спектроскопии для количественного анализа функциональных групп в полимерах методом внешних стандартов.
2. Построение калибровочных графиков для количественного анализа.
3. Количественный анализ функциональных групп неизвестного образца.
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности полосы поглощения OH групп в области валентных колебаний (3500 см-1) и определении их количества по калибровочному графику. Метод пригоден для анализа образцов, содержащих от 0,1 до 3% ОН групп.
Из закона Бугера-Ламберта-Бера следует, что логарифм отношения интенсивности падающего на вещество монохроматического излучения I0 к интенсивности прошедшего через вещество излучения I, пропорционален коэффициенту экстинкции ε, толщине слоя вещества l и концентрации этого вещества С:
,
Где: D - оптическая плотность.
Если концентрация вещества выражена в моль/л, то ее обозначают С, а коэффициент экстинкции называют мольным коэффициентом экстинкции и обозначают ε.
Для полимеров пользуются концентрацией в г/л обозначаемой с и коэффициент экстинкции обозначают как E.
В ИК-спектроскопии обычно регистрируют зависимость пропускания T=I•100%/I0 от волнового числа падающего света. Между оптической плотностью D и пропусканием существует соотношение:
D=lg 100/T.
Для количественного анализа полимеров с помощью ИК-спектроскопии проводят определение коэффициента экстинкции для аналитических полос поглощения и из сопоставления их значений со значениями коэффициентов экстинкции стандартных образцов с известным содержанием определяемых групп или связей вычисляют содержание последних в исследуемом полимере. Кроме этого, для улучшения точности измерения строят калибровочные графики, представляющие собой зависимость содержания определяемых групп в полимере от оптической плотности в максимуме поглощения аналитической полосы, либо от интегральной интенсивности полосы поглощения.
Образцы и реактивы
· Образец ненасыщенного полиэфира с известным содержанием гидроксильных групп;
· Образец ненасыщенного полиэфира с неизвестным содержанием гидроксильных групп;
· Калибровочные пленки полистирола;
· Хлороформ перегнанный;
· Вата медицинская вискозная.
Оборудование
· ИК Фурье – спектрометр Nicolet 380;
· Кювета разборная с вкладышами, 1 шт.;
· Набор прокладок к кювете;
· Мерные колбы;
· Аналитические весы;
· Пипетки, шприцы, шпатели, лабораторная посуда.