Описание установки и порядок проведения опытов

Схема лабораторной экспериментальной установки приведена на рис. 2.1. Сырье из дозатора 2 поступает через систему холодильников 13 в реактор 3, подогреваемый электропечью 4, где также установлена термопара 14 для контроля температуры по потенциометру 16. Продукты пиролиза выходят через холодильник 6 и поступают через абсорбер 7 в газометр 9. При этом жидкие продукты пиролиза осаждаются в сборной емкости 5. Динамика движения пирогаза фиксируется посредством открытия клапана в нижней части газометра и наполнения мерного цилиндра 10. При этом манометр 8 должен оставаться в равновесии. При окончании поступления пирогаза производится анализ пирогаза на хроматографе и газоанализаторе ОРСА 11.

Круглодонную или коническую колбу на 150 мл взвешивают вместе с пробкой, затем герметично соединяют с холодильником 6, собирают всю установку по схеме. Снимают зажимы 3 к, 4 к открывают кран 7 к газометра (другие краны закрыты) и заливают в газометр из верхнего колокола водопроводную воду до верхней красной метки (тем самым газ из газометра вытесняют в атмосферу). Зажимом 3 к закрывают выход в атмосферу и закрывают кран 7 к. Проверяют установку на герметичность, для чего пользуясь зажимом 6 к сливают воду (не более 0,5 л) из газометра до поднятия уровня жидкости в манометре до красной метки. Установка считается герметичной, если в манометре в течение 1-2 минут не изменяются уровни жидкости. Далее заливают в ёмкость 1 сырьё. Открывают кран 1 к, и, отодвигая назад поршень дозатора 2, засасывают 30 мл сырья, закрывают кран 1 к. Подают воду в холодильнике. На потенциометре устанавливают температуру проведения опыта и включают электрообогрев печи. При достижении в реакторе заданной температуры (на щите управления зажигается красная лампочка) начинают подачу сырья: открывают кран 2 к и включают электромотор дозатора, фиксируют время начала опыта.

В системе поддерживают атмосферное давление за счет слива воды из газометра через зажим 6 к в мерный цилиндр. Время начала опыта, и отбор очередного объема воды записывают в рабочий журнал. После подачи в реактор заданного количества сырья заканчивают опыт: выключают электрообогрев печи, мотор дозатора и закрывают кран 2 к. Через некоторое время после прекращения поступления пирогаза из реактора, снимают приёмник 5 и определяют массу смолы (взвешивают, плотно закрыв пробкой).

Анализ состава пирогаза

Определение качественного и количественного состава пирогаза производят химическим и хроматографическим методами. На приборе ОРСа определяют суммарное содержание олефинов, а так же содержание оксида и диоксида углерода (при отборе газа снимают зажим 5 к и через 7 к подают воду). На хроматографе ЛХМ-80 определяют полный состав пирогаза (при отборе газа снимают зажим 5 к, зажимом 4 к отсоединяют газометр от реактора, через кран 7 к в газометр поступает вода). После анализа пирогаза из газометра вытесняют газ в атмосферу (сняты зажимы 3 к, 4 к хроматограф отсоединен зажимом 5 к через кран 7 к поступает вода).

3.2 Анализ на СО₂

Двуокись углерода поглощается 33 % - ным раствором едкого калия:

СО₂+ 2КОНàК₂СО₃ +Н₂О

Непредельные углеводороды ряда С_n Н_{2 n} (этилен, пропилен, бутилен), ряда С_n Н_{2 n - 2} (ацетилен) поглощаются бромной водой. При действии брома на этилен образуется дибромметан:

СН₂ = СН₂ + Вr₂àСН₂ ВràСН₂ Вr

При бромировании ацетилена образуется тетраброметан:

СН≡СН+2 Вr₂àСН Вr₂- СН Вr₂

При идентификации различных углеводородных атомов с двойной связью используются Н₂SO₄ с различной концентрацией:

СН₂ = СН₂ + Н₂SO₄àСН₃-СН₂-ОSO₂ ОН;

СН₃-СН= СН₂ + Н₂SO₄àСН₃-СН₂- СН₂-ОSO₂ ОН.

Анализ на СО

Для определения окиси углерода в качестве поглотителя применяют щелочной раствор однохлористой меди. Окись углерода с однохлористой медью образуют комплекс, разлагающийся в присутствии аммиака:

Cu₂ Cl₂ + 2COà Cu₂ Cl₂ -2CO

Cu₂ Cl₂ × 2CO + 4NH₃ + 2Н₂Оà2Сu+ (NH₄ )₂ C₂O + 2NH₄Cl

Расчетная часть

Массу поданного в реактор сырья рассчитывают по формуле:

G= ρ ×V (2.1)

где ρ – плотность сырья (см. табл. 2.1), г/мл, V – объем сырья, мл

Плотности нефтепродуктов Таблица 2.1

Наименование сырья	бензин	лигроин	керосин
Плотность при 20 0С г/мл	0,75	0,81	0,87

Расчет содержания отдельных компонентов пирогаза по хроматограммам производят используя формулу:

(% объемн.) (2.2) где S_i– площадь пика, мм², M_i – масштаб записи на хроматографе, К_i – поправочный коэффициент на теплопроводность i-го компонента пирогаза. C_co, C_co2 - концентрация СО и СО₂, определенные на ОРСА, (% объемн.)

Рис. 2.2 К определению площади пика на хромотограмме

Для определения площади пика замеряют высоту Н от базовой линии до вершины и ширину пика а на расстоянии Н/2 с учетом толщины самой линии. Площадь пика вычисляют по уравнению: S = a×H, мм²

При неполном разделении пиков площадь каждого вычисляют так, как будто они не накладываются друг на друга. Массу пирогаза вычисляют как сумму масс его компонентов: G_пир =åGi, где

G_i =V _пир× ρ_i×C_i (2.3)

где V _пир – объем пирогаза. Плотность i-ого компонента вычисляется как:

(2.4)

На основе данных материального баланса рассчитывают:

Расходный коэффициент по сырью (2.5)

Избирательность процесса

(2.6)