Инфракрасными лучами на влагомере Kett
Метод основан на выделении воды из продуктов при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.
Оборудование, материалы и реактивы: влагомер Kett (Япония) с комплектом разновесов от 1 до 5 г; фарфоровая ступка с пестиком.
Проведение испытаний. Влагомер Kett представляет собой прибор непосредственного измерения массовой доли воды, в состав которого входят весы и лампа инфракрасного излучения. Весы перед началом анализа должны быть приведены в состояние равновесия, о чем свидетельствует нулевое положение стрелки индикатора баланса. На левую чашку весов прибора устанавливают груз массой 5 г. На правую чашку, которая расположена под лампой инфракрасного излучения, помещают 5 г анализируемого продукта и равномерно распределяют его по всей поверхности чашки. Весы при этом должны оставаться в состоянии равновесия.
После включения лампы инфракрасного излучения и начала сушки продукта периодически следят за показаниями индикатора баланса весов. Возникающее в результате испарения воды из продукта нарушение равновесия прибора восстанавливают с помощью балансировочного механизма в виде скользящего груза. Если его перемещение не обеспечивает восстановление равновесия, то с левой чашки весов убирают 1 г груза. Процесс высушивания ведут до тех пор, пока баланс весов не перестанет нарушаться.
Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:
, (1.4)
где - первоначальная масса груза на левой чашке весов, г; - масса груза не левой чашке весов после высушивания навески, г; - коэффициент пересчета, %/ г; -показания шкалы прибора после высушивания навески, %.
Вопросы для самоконтроля
1. Отчего зависит выбор температуры при определении массвой доли воды высущиванием?
2. С какой целью добавляют в бюксу при высушивании песок?
3. В каких продуктах определяют массовую долю воды методом отгонки?
4. В чем преимущества и недостатки определения массовой доли воды на приборе Чижовой?
5. Как определить содержание сухих веществ в пищевых продуктах?
ЛАБОРАТОНАЯ РАБОТА № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИПИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Цель работы:
1. Освоить методы определения массовой доли липидов в пищевых продуктах
2. Определить массовую долю липидов в пищевых продуктах
Определение липидов экстракционным методом в
Аппарате Сокслета
Метод основан на извлечении жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.
Материалы оборудование и реактивы: весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, шкаф сушильный лабораторный, экстракционный аппарат Сокслета, бумага фильтровальная, эфир этиловый.
Проведение испытания. Навеску средней пробы исследуемого продукта массой от 5 до 10 г (в зависимости от вида продукта), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в фарфоровую ступку. Туда же добавляют двойное по весу количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Если массовая доля воды в продукте не более 20 %, безводный сернокислый натрий не добавляют. Обезвоженный продукт количественно переносят в пакет или патрон из фильтровальной бумаги, ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую помещают в пакет с навеской. Пакет помещают в экстрактор аппарата Сокслета. К экстрактору присоединяют предварительно высушенную при (105± 5) оС и взвешенную колбу и наливают в нее эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1,5 раза превышало объем экстрактора. Экстрактор с помощью пришлифованной пробки соединяют с холодильником. Воду пропускают в холодильник аппарата и слабо нагревают колбу на водяной бане.
Экстрагирование жира проводят в течение 10—12 ч. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч было не менее 8—10 сливаний эфира. Полноту извлечения жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло или фильтровальную бумагу (после испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна). Для ускорения экстракции жира при перерыве в работе следует в экстракторе оставлять эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение времени перерыва. После окончания экстрагирования жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, где высушивают при 50—60°С в течение 30 мин. Сушку колбы с жиром лучше производить в атмосфере углекислоты.
Содержание жира (X) в процентах вычисляют по формуле:
, (2.1)
где М— масса навески продукта, в г; М1— масса колбочки с жиром, в г; М2 — масса пустой колбочки, в г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.