Эталонный раствор свинец-иона

0,0915 г свинца ацетата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг свинец-иона в 1 мл

ПОСЛЕ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОННОГО РАСТВОРА

ПРОВОДИТСЯ ИССЛЕДОВАНИЕ НА ЧИСТОТУ ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА ПО СТАТЬЕ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ИЗДАНИЯ ГФ

ГЛЮКОЗА

5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ

1,25 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0.5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Железо. К 10 мл того же раствора прибавляют 2 мл раствора кислоты сульфосалициловой и 1 мл раствора аммиака, перемешивают и через З мин. сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ СУЛЬФАТ

2,5 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида. 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Тяжелые металлы. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см. помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь опалесценция от серы выделяющейся из натрия сульфида.

ТЕМА 4: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ, ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ, КИСЛОРОДА, ПЕРЕКИСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Вопросы для самоконтроля

1. Опишите органолептические и физические свойства воды очищение и воды для инъекций.

2. Перечислите способы получения воды очищенной.

3. Напишите схемы химических реакций определения примесей нитратов, нитритов, ионов кальция, аммиака, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, диоксида углерода и восстанавливающих веществ в воде очищенной. Укажите эффекты реакций.

4. Перечислите примеси, содержание которых недопустимо в воде очищенной и в воде для инъекций

5. Опишите методику определения пирогенности воды для инъекций.

6. Назовите условия и сроки хранения воды очищенной и воды для инъекций.

7. Напишите структурные формулы, латинские названия кислорода, водорода перекиси, магния перекиси, гидроперита. Приведите их описание, укажите растворимость в воде, органических растворителях.

8. Опишите определение подлинности изучаемых лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций, напишите соответствующие уравнения химических реакций.

9. Перечислите возможные методы количественного определения кислорода и лекарственных средств из группы перекисных соединений. Напишите соответствующие уравнения химических реакций, укажите способы фиксации точки эквивалентности.

10. Назовите стабилизаторы раствора водорода перекиси, напишите формулы и схемы реакций их идентификации.

11. Опишите особенности условий хранения кислорода и препаратов группы перекисных соединений.

12. Опишите медицинское применение изучаемых лекарственных средств.

Раствор водорода перекиси

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Реакция образования надхромовых кислот

К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора калия бихромата и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Магния перекись

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Обнаружение ионов магния.

К 1 мл раствора магния перекиси прибавляют 1 мл аммония хлорида, 0,5 мл раствора натрия фосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый кристаллический осадок.

2. Реакция образования надхромовых кислот.

0,05 г препарата растворяют при нагревании в смеси 1 мл разведенной кислоты серной и 4 мл воды. 1 мл полученного раствора встряхивают с 5 мл эфира и 2 капли раствора калия бихромата: эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Таблетки гидроперита

1. Реакция образования надхромовых кислот.

1 таблетку растворяют в 15 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной и 1 мл раствора калия бихромата: появляется синее окрашивание, переходящее при взбалтывании с эфиром в эфирный слой, эфирный слой остается окрашенным в зеленый цвет.

2. Биуретова реакция на мочевину.

0,3 г порошка растертых таблеток нагревают в фарфоровой чашке, ощущается запах аммиака. Остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 1 н раствора натрия гидроксида и несколько капель раствора меди сульфата; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА ВОДОРОДА ПЕРЕКИСИ 3%

(При приготовлении 3% раствора водорода перекиси рекомендуется прибавлять в качестве стабилизатора 0,05% раствор натрия бензоата).

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Водорода перекись.

К нескольким каплям препарата прибавляют 3 - 5 капель разведенной серной кислоты, 1 мл эфира, 2 - 3 капли раствора калия бихромата и взбалтывают - эфирный слой окрашивается в синий цвет.

2. Натрия бензоат.

30 мл препарата упаривают до 2 мл и вносят 3-5 капель 5% раствора меди сульфата; образуется осадок буро-зеленого цвета.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. Водорода перекись.

5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 капли разведенной серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

1 мл 0,1 н раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г водорода перекиси, которой в препарате должно быть 2,7 - 3,3%.

Расчет количественного содержания водорода перекиси проводят по формуле:

где

V - количество 0,1 н. раствора калия перманганата, пошедшего на титрование, мл;

Т - титр соответствия по определяемому веществу;

К - коэффициент поправки титрованного раствора;

ng w:val="EN-US"/></w:rPr><m:t>V</m:t></m:r></m:e><m:sub><m:r><w:rPr><w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:h-ansi="Cambria Math"/><wx:font wx:val="Cambria Math"/><w:i/><w:color w:val="000000"/><w:sz w:val="28"/><w:sz-cs w:val="28"/></w:rPr><m:t>1</m:t></m:r></m:sub></m:sSub></m:den></m:f></m:oMath></m:oMathPara></w:p><w:sectPr wsp:rsidR="00000000"><w:pgSz w:w="12240" w:h="15840"/><w:pgMar w:top="1134" w:right="850" w:bottom="1134" w:left="1701" w:header="720" w:footer="720" w:gutter="0"/><w:cols w:space="720"/></w:sectPr></w:body></w:wordDocument>"> - разведение;

а - объем лекарственной формы (навеска), взятый для анализа, мл.

2. Натрия бензоат.

К 10 мл препарата прибавляют 15 - 20 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего. Титруют 0,05 н. раствором кислоты хлороводородной до фиолетовой окраски водного слоя (при взбалтывании).

1 мл 0,05 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,007505 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть 0,0425 - 0,0575 г.

Расчет количественного содержания натрия бензоата проводят по формуле:

(Обозначение символов смотри выше).

ВОДА ОЧИЩЕННАЯ (ФС)

Н₂О. М.м. 18,02

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду очищенную, полученную дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом или комбинацией этих методов или другим способом, применяемую для приготовления неинъекционных лекарственных средств.

ОПИСАНИЕ: Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

рН от 5,0 до 7,0. К 100 мл воды прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и измеряют рН раствора потенциометрически (ГФ XI, вып. 1, стр. 113).

СУХОЙ ОСТАТОК: 100 мл воды выпаривают на водяной бане досуха и сушат при температуре 100 °С до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001%.

ВОССТАНАВЛИВАЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА: 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1мл 0,01 н. раствора калия перманганата и 2 мл разведенной кислоты серной, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

ДИОКСИД УГЛЕРОДА: При взбалтывании воды с равным количеством известковой воды, в заполненном доверху и плотно закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение часа.

НИТРАТЫ И НИТРИТЫ: К 5 мл воды осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина, не должно появляться голубого окрашивания.

АММИАК: К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталонным раствором, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, 9 мл воды и такого же количества реактива. Окраска не должна превышать эталон.

ХЛОРИДЫ: К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0.5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

СУЛЬФАТЫ: К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлористоводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают, оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

КАЛЬЦИЙ: К 10 мл воды прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ: К 10 мл воды прибавляют 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и оставляют на 1 мин. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. Не должно быть окрашивания.

МИКРОБИОЛОГИЧЕСКАЯ ЧИСТОТА: Должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 микроорганизмов в 1 мл) при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ: Используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих её от инородных частиц и микробиологических загрязнений.

ПРИМЕЧАНИЯ:

1. Для приготовления стерильных неинъекционных лекарственных средств, изготовляемых асептически, воду необходимо стерилизовать.

2. Реактивы, титрованные растворы и индикаторы, приведенные в настоящей фармакопейной статье, описаны в соответствующих разделах Государственной фармакопеи СССР XI издания.

ВОДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (ФС).

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду для инъекций, получаемую дистилляцией или обратным осмосом применяемую в качестве растворителя для инъекционных лекарственных средств.

Вода для инъекций должна выдерживать испытания, приведённые в статье «Вода очищенная», должна быть апирогенной, не содержать антимикробных веществ и других добавок.

Для инъекционных лекарственных средств, которые изготавливаются в асептических условиях и не подвергаются стерилизации, используют стерильную воду для инъекций.

ПИРОГЕННОСТЬ. Испытание проводят в соответствии со статьёй (ГФ ХI, вып. 2, с. 183).

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ. Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5 до 10 градусов или от 80 до 95 градусов в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 ч.

На этикетке емкостей для сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено, что содержимое не простерилизовано.