Определение общей кислотности консервов
Осмотр партии консервов
При осмотре партии консервов обращают внимание на внешний вид банок. Отмечают состояние этикетки, надпись на ней, возможные дефекты (ржавчина, деформация, посторонние загрязнения), содержание оттисков на донышке и крышке банки.
Ржавые пятна на банке, деформация, механическое загрязнение позволяют судить о предшествующих неблагоприятных условиях хранения. Консервы с наличием ржавчины на банке нуждаются в срочной реализации, так как при дальнейшем хранении может произойти нарушение герметичности.
Ознакомление с оттисками позволяет определить характер консервов, дату их выпуска (число, месяц и год), номер предприятия, выпустившего данную партию, и номер смены. Вид консервов определяется по индексу пищевой промышленности; М — молочные, ММ — мясные, Р — рыбные, К — фруктовые и овощные. Консервы, приготовленные на плавучих рыбозаводах, обозначаются в виде нескольких букв, например РТ — рыбный траулер. Месяцы обозначаются буквами, расположенными в алфавитном порядке: А — январь, Б — февраль, В — март, Г—апрель, Д — май, Е — июнь, Ж — июль, И — август, К — сентябрь, Л — октябрь, М — ноябрь, Н — декабрь (буква 3 исключается).
В ближайшее время готовится изменение шифра — замена буквы на две цифры.
Лабораторное исследование консервов
Отбор проб для анализа
Для отбора образцов консервов, подлежащих лабораторному исследованию, как и при экспертизе других видов продуктов, выделяют сначала средний образец. Выделение его производится после тщательного осмотра партии консервов, расфасованных в жестяную или стеклянную тару. Отбирают из разных штабелей 1/30 банок, но не менее (0 штук. Если партия коцсервов имеет банки с повреждениями, то количество единиц для составления среднего образца удваивается, т. е. берется 1/15 всей партии. Из составленного такям образом среднего образца выделяют образцы для химического н бактериологического исследований. Если консервы расфасованы в банки массой не менее I кг, отбирают 5 банок для химического и 5 банок для бактериологического исследования. Если консервы представлены в более крупной таре (3, 7, 15 кг), то для лабораторного исследования выделяют три единицы, Направляемые для исследования образцы консервов должны сопровождаться соответствующими документами.
Определение герметичности банок консервов
Оборудование: I) электрическая плитка; 2) посуда для погружения банок; 3) вакуум-аппарат; 4) вата, бумага, резиновые кольца, тряпка сухая; 5) бензин.
Ход определения. Жестяную банку освобождают от этикетки и тщательно моют, затем погружают в нагретую до 85 °С воду на 5—7 мин таким образом, чтобы слой воды над банкой составлял 25—30 см. Выделение пузырьков воздуха из банки указывает на ее негерметичность.
Определение герметичности банок арбитражным методом
Банку опускают в нагретую до 70—80 °С воду на 3 мин, затем тщательно вытирают сухой тряпкой н протирают швы и фальцы ватой, смоченной бензином. Корпус байки обертывают белой мягкой бумагой и закрепляют резиновыми кольцами.
Подготовленную таким образом банку помещают в вакуум-аппарат и держат под вакуумом 2—3 мин при разрежении воздуха с помощью насоса Комовского до 745—750 мм рт, ст. При негерметичности банки на бумаге появляются пятна жира или заливки.
Определение органолептических свойств содержимого баночных консервов
Консервную банку вскрывают. Жидкую часть сливают, а плотную перекладывают на тарелку и осматривают. Отмечают при этом состояние и характер заливки, а также кусочков консервированного продукта — их форму, консистенцию, запах, вкус. Продукты исследуют в холодном или подогретом виде (в зависимости от способа употребления консервов в пищу). При необходимости производят пробную варку.
Определение общей кислотности консервов
Подготовка консервов к анализу. Плотную часть измельчают на мясорубке, несъедобные части (косточки плодов, кости рыбы, головы рыбы и др.) удаляют. Измельченную плотную часть смешивают с жидкой и тщательно растирают в ступке до однородной массы. Консервы, в которых трудно отделить плотную часть, подвергают измельчению на мясорубке целиком, после чего также растирают до однородной массы.
Оборудование, посуда, реактивы: 1) весы технохимиче-ские с разновесом; 2} мясорубка; 3) ступки фарфоровые с пестиком; 4) стаканы химические; 5) колбы мерные на 250 мл; 6) колбы конические на 200—400 мл; 7) пипетка на 50 мл; 8) воронка стеклянная диаметром 9—15 см; 9) штатив с бюреткой для титрования на 10—25 мл; 10) фильтр бумажный; II) 1% раствор фенолфталеина; 12) 0.1N раствор едкого натра или едкого кали. Ход определения. На технохимических весах в предварительно взвешенный химический стакан берут навеску измельченных консервов в количестве 20 г с точностью до 0,01 г. Навеску без потерь переносят через воронку в мерную колбу на 25 мл. Стакан несколько раз ополаскивают водой и остатки также переносят в мерную колбу. Колбу заполняют на 3/4 объема горячей дистиллированной водой температуры 80 °С, энергично встряхивают и оставляют на 30 мин. Затем колбу с содержимым охлаждают под краном, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. После этого пипеткой берут 50 мл фильтрата, вносят в колбу на 200— 400 мл, добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором едкого натра или едкого кали до розового окрашивания.
[NEXT_PAGE]
Определение содержания поваренной соли арбитражным методом
Оборудование, посуда, реактивы. Для определения содержания поваренной соли может быть использована вытяжка, приготовленная для установления кислотности. В этом случае дополнительно потребуются: I) штатив с бюреткой; 2) колба на 100—150 мл; 3) 0.05N раствор нитрата серебра; 4) 10% раствор хромовокислого калия; 5) тигель фарфоровый; 6) баня водяная; 7) палочка стеклянная; 8) стакан на 300— 400 мл; 9) газовая горелка или электроплитка; 10) колба на 250 мл.
Ход определения. Фильтрат вытяжки в количестве 25—50 мл вносят в колбу на 150—200 мл, добавляют 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют содержащиеся в вытяжке кислоты 0,1N раствором едкого натра до появления розового окрашивания. Затем в эту же колбу добавляют 1 мл 10% раствора хромовокислого калия и титруют 0.05N раствором нитрата серебра до оранжево-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.
Если вытяжка из консервов имеет интенсивную окраску, затрудняющую титрование нитратом серебра, берут новую навеску в количестве 10 г в тигель, подсушивают ее на водяной бане и осторожно обугливают на газовой горелке или электроплитке. Обугливание прекращают после того, как зола при надавливании стеклянной палочкой будет легко распадаться.
Содержимое тигля высыпают в стакан на 300—400 мл, ополаскивая стенки тигля водой. Жидкость в стакане осторожно нагревают до кипения и после остыааиия переносят в мерную колбу на 250 мл. К жидкости прибавляют 3 капли фенолфталеина, нейтрализуя ее 0,1N раствором едкого натра, и объем жидкости в колбе доливают дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания из колбы берут 50 мл жидкости, переносят ее в чистую колбу, добавляют 1 мл 10% раствора хромовокислого калия и титруют 0,05N раствором нитрата серебра.
Определение содержания свинца в полуде по методу Светлова
Оборудование, посуда, реактивы: 1) колориметр-нефелометр; 2) колбы мерные на 100 мл (3 шт.); 3) весы аналитические с разновесом; 4) пробирка центрифужная; 5) пипетки цилиндрические на 5 мл (4 шт.); 6) баня песчаная; 7) центрифуга; 8) пергидроль; 9) кислота серная концентрированная; 10) насыщенный раствор ацетата натрия; 11) калий двухромовокислый (1% раствор); 12) кислота уксусная концентрированная (80%); 13) нитрат свинца; 14) стекло часовое; 15) воронка стеклянная.
Ход определения. Навеску стружек олова, используемого для полуды, в количестве 50 мг берут на аналитических весах, осторожно ссыпают в центрифужную пробирку и заливают 1 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку нагревают на песчаной бане до растворения частиц металла, охлаждают и осторожно по стенкам пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды из пипетки. Нагревают жидкость повторна в течение 5—10 мин, охлаждают вновь и добавляют еще 3—4 мл воды. Содержимое в пробирке перемешивают и центрифугируют 5—10 мин. После этого прозрачный раствор сбрасывают, а осадок обрабатывают 0,5 мл концентрированной серной кислоты, добавляют к нему 1—2 капли пергидроля и 5 мл дистиллированной воды. Все вновь центрифугируют в течение 5—10 мин, К осадку добавляют 3 мл насыщенного раствора ацетата натрия, слегка подкисленного крепкой уксусной кислотой, снова центрифугируют, и прозрачный раствор, содержащий соли свинца, сливают в мерную колбу на 100 мл. Обработку осадка насыщенным раствором ацетата натрия повторяют дважды, сливая прозрачный центрифугат в ту же мерную колбу на 100 мл. Объем жидкости в мерной колбе доводят до метки. Из приготовленного таким образом для исследования раствора берут сухой чистой пипеткой 5 мл в пробирку, добавляют туда же 5 мл дистиллированной воды, 5 мл 1% раствора двухромовокислого калия. 5 капель концентрированной уксусной кислоты и все перемешивают. При наличии свинца содержимое пробирки мутнеет. Спустя 10 мин степень мутности испытуемого раствора, взятого из пробирки, сравнивают со стандартным раствором в нефелометре.
Для приготовления стандартного раствора на часовом стекле отвешивают на аналитических весах 0,3197 г химически чистого нитрата свинца. Навеску (через сухую воронку) переносят в мерную колбу на 100 мл. Часовое стекло и воронку ополаскивают водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу, куда добавляют 1 каплю 80% уксусной кислоты. Когда нитрат свинца растворится, объем жидкости в колбе доводят водой до метки и перемешивают. В 1 мл приготовленного раствора содержится 2 мг чистого свинца. Если 1 мл этого раствора внести в другую мерную колбу, добавить 20 капель 80% уксусной кислоты и довести объем колбы до 100 мл, то в 1 мл вновь приготовленного раствора будет содержаться 0,02 мг свинца.