Инструкция по работе с программой KRIST1.Exe
Подпрограмма KRIST1.exe позволяет определить периоды и углы элементарной ячейки исследуемого материала. Входным файлом также является файл с расширением std. Также как и в программах IDENT.EXE, INDEX.EXE, предлагается выбрать рентгенограмму из архива или ввести вручную, ввести длину волны используемого в эксперименте излучения. После выбора длины волны на экран выводится таблица, содержащая следующие величины: межплоскостное расстояние d, ошибка в определении d (err(d)), угол отражения 2θ, ошибка в определении угла (err(2θ)), относительная интенсивность отражения (Int) для первого дифракционного максимума на рентгенограмме. В верхней строке таблицы появляется запрос на ввод индексов отражения (hkl), полученных в результате индицирования программой index.exe. Вводим индексы: h «Enter», k «Enter», l «Enter». Далее появляется запрос на ввод индексов для второй линии и т.д. Если отражение не принадлежит рентгенограмме рассматриваемой фазы, то вводим либо h = 0, k = 0, l = 0 либо трижды нажимаем клавишу «Enter». На этом этапе возможен возврат назад (по клавише «Esc»), чтобы исправить неверно введенные значения индексов (hkl). Когда для всех отражений введены индексы, по клавише «С» переходим к экрану, где требуется выбрать сингонию.
После этого на экране появляется рентгенограмма – исходная таблица: межплоскостное расстояние d, ошибка в определении d (err(d)), угол отражения 2θ, ошибка в определении угла (err(2θ)), относительная интенсивность отражения (Int) и индексы (hkl). Пользователю предлагается выбрать линии (клавиша «Enter»), по которым будет производиться расчет параметров кристаллической решетки. Кроме того, возможно:
U - отменить выбор линии (исключить из расчета);
Esc - возврат на шаг назад;
E - редактирование (исправление) введенных значений.
Выделяем отражения, соответствующие рентгенограмме рассматриваемой фазы, которым приписаны индексы (hkl). По клавише «С» продолжаем работу, при этом появляется запрос на печать исходных данных. После ответа «Y/N» (обычно эту таблицу на печать не выводим) следует расчет и вывод на экран результатов расчета в виде таблицы, содержащей значения параметров кристаллической решетки, ошибки в определении каждого из параметров, посчитанные двумя методами (err1, err2), для прямого (a, b, c, α, β, γ, V) и обратного (a*, b*, c*, α*, β*, γ*, V*, errl*, err2*) пространства. Печать результатов и переход к следующему окну производится по клавише «Р».
В новом окне выводится таблица, содержащая рассчитанные значения параметров кристаллической решетки исследуемого вещества (в левом столбце), а в правом столбце для всех выбранных для рассмотрения отражений – значения d (межплоскостное расстояние), I (относительная интенсивность отражения), 2θobs (экспериментальное значение угла отражения), 2θcalc (значение угла отражения, рассчитанное с учетом сингонии и параметров кристаллической решетки), dev (разность значений углов 2θ), (hkl) (индексы отражающих плоскостей). Эту таблицу можно распечатать («Р») либо продолжить работу («С»). При этом переходим к экрану, в котором предлагается а) изменить совокупность отражений для расчета; б) сменить образец; в) выйти из программы.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Получение рентгеновских лучей. Непрерывный и характеристический спектры рентгеновского излучения.
2. Условия дифракции рентгеновских лучей. Формула Вульфа – Брэггов.
3. Дать определение фазы.
4. Что называют фазовым анализом?
5. Обосновать возможность применения рентгеновских лучей исследованию фазового состава смесей.
6. В чем заключается преимущество рентгенофазового анализа перед другими (какими) методами?
7. Какова чувствительность рентгеновского фазового анализа?
8. Какие требования предъявляются к выбору излучения, к образцу и условиям регистрации дифрагированного излучения?
9. С какими программами в ходе работы Вам пришлось работать? Структура входных и выходных файлов, включенных в программный комплекс BASA.
ЛИТЕРАТУРА
1) Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. М.: Физматгиз, 1954. 380 с.
2) Васильев Е.К., Нахмансон М.С. Качественный рентгенофазовый анализ. Новосибирск: Наука, 1986. 200 с.
3) Нахмансон М.С., Фекличев В.Г. Диагностика состава материалов рентгендифракционными и спектральными методами. Л.: Машиностроение, 1990. 356 с.
4) Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977. 480 с.
5) Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Металлургиздат, 1970. 352 с.
6) Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 864 с.
7) Алешина Л. А., Шиврин О. Н. Рентгенография кристаллов. Петрозаводск: Изд-во ПетрГУ, 2004. 320 с.
8) Громилов С. А. Введение в рентгенографию поликристаллов. Уч.-метод. пособие. Новосибирск. 2008. 50 с. (www.phys.nsu.ru/innovation/2007/ Громилов_пособие.pdf)