Обработка результатов измерении

Отчет

По ознакомительной практике

Дисциплина: химическая технология

Место проведения: лаборатория экологического мониторинга

Физико-химических загрязнений окружающей среды.

Отчет выполнили:

студенты 3 курса 3 группы

Алтдинов Ф. Ф.,Байдимиро Д.В., Ямиданов А. И.

Отчет принял:

Ст. преподователь кафедры химии и МОХ

Микова Т.Л.

Бирск 2012.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЪЕХ

ВЕЩЕСТВ (АЛАВ) В ПРОБАХ ПРИРОДНОЙ, ПИТЬЕВОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЫ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ "ФЛЮОРАТ-02"

ПНДФ 14.1:2:4.158-2000

(Взамен ПНД Ф 14.1:2:4.27-95)

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

ОТБОР ПРОБ

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593-2000, из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1.5.05-85, проб сточных вод - согласно ПНД Ф 12.15.1-08.

Для отбора и транспортировки проб используют только стеклянные бутыли с навинчивающейся или пришлифованной пробкой.

Анализ необходимо произвести в течение суток с момента отбора. До проведения анализа пробы желательно сохранять в холодильнике при температуре от 2 до 8 °С. Объем отбираемой пробы воды составляет не менее 50 см³.

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Для получения результата измерения массовой концентрации АПАВ анализируют две аликвоты отобранной пробы воды в условиях повторяемости (один оператор, один набор мерной посуды, одна партия реактивов одного типа, одно средство измерений, короткий промежуток времени и т.п.). При проведении рутинного анализа допустимо анализировать одну аликвоту.

2.1 Экстракция нефтепродуктов из пробы

Экстракция нефтепродуктов проводится только при анализе сильного грязненных проб, содержащих нефтепродукты в концентрациях выше 5 мг/дм³, а также при анализе проб, которые дают окрашенные хлороформенные экстракты (без красителя).

Пробу воды объемом 5 см³ помещают в делительную воронку вместимостью 50 см³, добавляют 4 - 5 см³ дистиллированной воды и 10 см³ гексана. Смесь перемешивают 30 c_t отстаивают, слой гексана отбрасывают.

Примечание. Если проба содержит видимый осадок или взвесь, перёд отбором аликвотной порции ее интенсивно перемешивают не менее 3 мин. В делительную воронку аликвотную порцию пробы помещают не фильтруя.

2.2 Измерение массовой концентрации АПАВ

Пробу воды объемом 5 см³ помещают в делительную воронку вместимостью 50 см³, добавляют 4 см³ дистиллированной воды и контролируют рН при помощи универсального индикатора. В том случае, если проводилась операция удаления нефтепродуктов из пробы (п.2.1), то сразу приступают к контролю и коррекции рН как описано ниже.

Если рН водной фазы отличается от 3-8 ед. то, добавляя раствор гидроксида натрия или соляной кислоты , добиваются указанного диапазона рН. Затем в делительную воронку с пробой добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты молярной кон­центрации 0,1 моль/дм³ по п.3.4.2, 1 см³ раствора красителя по п.3.4.3, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 1 мин путем интенсивного встряхивания делительной воронки. После разделения фаз 0,5 ~ 1 см³ нижнего слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а 2,5 - 3 см³ помещают в кювету и измеряют массовую концентрацию АПАВ в режиме «Измерение».

Допускается увеличение объема пробы до 20 см³ при анализе проб питьевой и природной воды при ожидаемом значении массовой концентрации АПАВ менее 0,1 мг/дм³. В этом случае пробу помещают в делительную воронку вместимостью 50 см³, устанавливают значение рН 3 ~8. добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты по п.3.4.2, после чего обрабатывают как описано выше, начиная с добавления 1 см³ раствора красителя.

Если измеренное значение массовой концентрация АПАВ превышает 2 мг/дм³, то пробу воды необходимо разбавить дистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрация АПАВ в экстракте после разбавления составляла от 0,1 до 2,0 мг/дм³. При разбавлении используются только пипетки и мерные колбы. В том случае, если проба содержит видимый осадок или взвесь, перед отбором аликвотной порции ее перемешивают не менее 3 мин. Разбавленную пробу обрабатывают в точном соответствии с п.9.1 -9.2.

Примечания. 1. ПОПАДАНИЕ КАПЕЛЬ ВОДНОГО СЛОЯ В КЮВЕТУ С ЭКСТРАКТОМ НЕДОПУСТИМО!

2. ФИЛЬТРОВАТЬ ЭКСТРАКТЫ ЧЕРЕЗ БУМАЖНЫЕ ФИЛЬТРЫ ИЛИ СЛОЙ ОСУШИТЕЛЯ НЕ РЕКОМЕНДУЕТЬСЯ.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИИ

Массовую концентрацию АПАВ в пробе (X, мг/дм³) вычисляют по формуле:

Х = С_изм * Q₁ *Q₂

Где С_изм – массовая концентрация АПАВ, измеренная анализатором по п.9.2, мг/дм³_;

Q₁ – коэффициент разбавления пробы, равный соотношению объемов мерной колбы и пипетки, использованных при разбавлении по 9.2. Если пробу не разбавляют, то Q₁ = 1;

Q₂ – коэффициент концентрирования пробы при экстракции. Если объем пробы 5 см³,то Q₂ = 1; при объеме пробы 20 см³ Q₂ = 0,25;

За результат измерения массовой концентрации АПАВ в пробе принимают единичный результат или среднее арифметическое значение результатов п = 2 параллельных определений, для которых выполняется условие:

Х_max – X_min ≤ 0,01 * b * r,

Где Х_max – больший результат параллельного определения , мг/дм³;

X_min – меньший результат параллельного определения , мг/дм³;

b - среднее арифметическое результатов параллельных определений, мг/дм³;

r значение предела повторяемости (таблица 3), %.

При невыполнении условия (2) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 3 - Значения пределов повторяемости для доверительной вероятности Р = 0,95