Характеристика сульфидных и арсенопиритных концентратов, поступающих на обжиг

Сульфидные и арсенопиритные флотационные и гравитационные концентраты, полученные в производственных условиях из руд различных месторождений, содержат сульфиды железа (пирротин, пирит), мышьяка (арсенопирит) и сурьмы (антимонит). Общее содержание сульфидов может изменяться в широких пределах – от 30 до 85 %. Нерудные минералы представлены в основном кварцем и карбонатами, в меньшей степени - алюминатами. Содержание золота в концентратах от 20 до 150 г/т.

Одними из основных характеристик перерабатываемых концентратов являются их элементный и вещественный состав. Данные характеристики определяются на основании результатов рентгеноспектрального и рентгенофазового анализов. В некоторых случаях (сложный состав), пользуются приемами химического анализа. Обычно, на основании данных об элементном составе и формах присутствующих соединений, выполняют расчет рационального состава, пример которого приведен ниже.

Пример расчета рационального состава золотосодержащего концентрата

Исходные данные для расчета:

- элементный состав концентрата, %:

Элемент	Fe	S	As	CaO	SiO2	MgO	Al2O3
Содержание	37,22	39,95	0,6	1,98	14,6	2,55	3,1

- основные минеральные формы: железо на 11,5 % представлено пирротином, на 87,3 % – пиритом, остальное – арсенопиритом;

- мышьяк присутствует в форме арсенопирита.

Решение.

Расчет ведут на 100 кг концентрата.

Масса мышьяка в концентрате 0,6 кг. Отсюда масса арсенопирита составляет (74,9+55,85+32)×0,6/74,9 = 1,31 кг. В этом количестве арсенопирита присутствует серы 1,31×32/162,75 = 0,26 кг и железа 1,31×55,85/162,75 = 0,45 кг.

Масса железа в концентрате составляет 37,22 кг. В виде пирротина (FeS) присутствует 4,27 кг железа. С ним связано серы 4,27×32/55,85 = 2,45 кг. Общая масса пирротина 6,72 кг.

В виде пирита (FeS2) присутствует 32,5 кг железа. С ним связано серы 32,5×64/55,85 = 37,24 кг. Общая масса пирита 69,74 кг.

Результаты расчетов сводят в таблицу (табл. 1).

Таблица 1 Рациональный состав гравитационного концентрата.

	Fe	S	As	CaO	SiO2	MgO	Al2O3	Всего
FeS	4,27	2,45						6,72
FeAsS	0,45	0,26	0,6					1,31
FeS2	32,5	37,24						69,74
SiO2					14,6			14,6
CaO				1,98				1,98
МgO						2,55		2,55
Al2O3							3,1	3,1
Всего	37,22	39,95	0,6	1,98	14,6	2,55	3,1

Оборудование и материалы

Лабораторная установка для дистилляционного и окислительного обжига концентратов, технические и аналитические весы, поглотительные колбы, термопара с регулятором температуры, вакуумный насос, алундовые лодочки, щипцы стальные, стеклянный стакан объемом 500 мл (2 шт.), конические колбы объемом 250 мл (4 шт.), фарфоровая ступка с пестиком, шпатель, микроскоп, сульфидный золотосодержащий концентрат, индикатор метилоранж, раствор углекислого натрия 0,1Н, фильтровальная бумага, дистиллированная вода, перекись водорода.

Лабораторная установка состоит из трубчатой электропечи, в которую помещают лодочку с исследуемым концентратом. Окислительный обжиг ведут в токе воздуха, дистилляционный при искусственно создаваемом разрежении в рабочей зоне печи. На выходе из реакционной зоны устанавливают резиновую пробку с газоотводящей трубкой, которая соединяется с поглотительными колбами. Ток воздуха (или разрежение) создают с помощью вакуумного насоса. В реакционную зону печи помещают термопару, соединенную с автоматическим регулятором температуры.

Порядок выполнения работы

В ходе опытов изучают влияние различных факторов (температуры, продолжительности обжига, крупности концентрата) на полноту протекания реакций термического разложения или окисления (табл. 2).

1. Студенты получают у преподавателя вариант задания. Каждый вариант выполняют 2–3 студента.

2. Собирают установку и включают печь в сеть. Необходимо проверить герметичность газоотводящей системы.

3. Измельчают концентрат до заданной крупности и взвешивают на аналитических весах навеску массой 1 г.

4. Помещают навеску в алундовую лодочку.

5. В две поглотительные колбы наливают по 150 мл 0,5 % раствора перекиси водорода. Поглотительные колбы через специальный шланг соединяют с вакуумным насосом. Включают насос и регулируют скорость тока воздуха (до умеренного прохождения пузырьков газа в колбах). При окислительном обжиге сульфидная сера окисляется с образованием сернистого ангидрида, который поглощаясь раствором перекиси, окисляется до серного ангидрида, в результате чего образуется серная кислота.

6. Не прекращая просасывать воздух, в реакционную зону печи, нагретой до заданной температуры, помещают лодочку с концентратом и засекают время.

Таблица 2 Условия опытов по окислительному обжигу концентратов

Номер варианта	Продолжительность обжига, мин	Температура обжига, °С	Крупность концентрата, мм
			+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1
			+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1
			+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1
		+0,05 - -0,1

7. По истечении заданного времени печь и насос отключают, лодочку извлекают. Растворы из поглотителей объединяют и анализируют на содержание серной кислоты.

8. Обожженному материалу дают остыть, вынимают из лодочки и взвешивают.

9. При проведении дистилляционного обжига, в реакционной зоне печи создают разрежение. Для этого входное отверстие реакционной зоны плотно закрывают пробкой и включают вакуумный насос. Лодочку помещают в холодную печь. Нагрев включают, убедившись, что через реакционную зону не просасывается воздух (об этом судят по отсутствию воздушных пузырьков в поглотителях). После нагрева печи до заданной температуры, засекают время. По истечении заданного времени, печь отключают и реакционную зону разгерметизируют только после снижения температуры ниже 150 °С. После этого выключают насос и извлекают лодочку с огарком. После остывания огарка, его вынимают из лодочки и взвешивают.

10 Исходный концентрат, а также огарки окислительного и дистилляционного обжига рассматривают в микроскоп. Отмечают различия во внешнем виде материалов.

Методика анализа раствора на содержание серной кислоты

Пробу анализируемого раствора 25 мл помещают в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют несколько капель индикатора (метилоранж) и титруют 0,1Н раствором углекислого натрия. Конец титрования определяют по переходу окраски раствора из слабо-розовой в желтую. Количество раствора соды, пошедшей на титрование, записывают в рабочую тетрадь.