Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ И ВОЗДУХА В ТРАНСФОРМАТОРНОМ МАСЛЕ

РД 34.43.107-95

УДК 621.314.212.001(083.96):621.315.615.2.004.1

Срок действия установлен

с 01.06.1996 до 01.06.2006

Разработано: АО ВНИИЭ и АО ВТИ.

Исполнители: В.В. Бузаев, Б.В. Ванин, Ю.Н. Львов, Н.Ю. Смоленская, Ю.М. Сапожников (АО ВНИИЭ); Т.В. Глазунова, Р.А. Липштейн (АО ВТИ);раздел 3.2. подготовлен Д.В.Шувариным (АО "Фирма ОРГРЭС").

Утверждено: Департамент науки и техники РАО "ЕЭС России" 26.12.95.

Настоящие Методические указания включают методики измерения общего газосодержания и влажности трансформаторных масел, которые рекомендуются для применения персоналом электрических станций, электрических сетей, подстанций, а также наладочных и ремонтных предприятий.

Общее газосодержание масла - содержание в масле растворенных газов. Общее газосодержание масла определяется, в основном, количеством растворенного в масле воздуха. Содержание прочих газов в масле обычно не превышает 1-2% общего газосодержания масла. Поэтому определение общего газосодержания масла сводится к определению растворенного в масле воздуха.

Влажность масла - содержание в масле воды, как в молекулярно - растворенной (далее растворенной), так и в связанной формах, которые находятся в масле в состоянии динамического равновесия и в зависимости от условий (температуры, нагрузки, степени увлажнения масла и твердой изоляции) могут переходить из одной формы в другую.

Основное влияние на пробивное напряжение масла оказывает растворенная в нем вода, содержание которой в масле нормируется. Одним из основных методов увеличения пробивного напряжения масла является его сушка, при которой удаляется, в основном, растворенная вода. Однако при этом происходит смещение равновесия между связанной и растворенной водой и образование последней из связанной. Таким образом, связанная вода является источником растворенной и наоборот. Следовательно, целесообразно определять как растворенную, так и связанную воду.

В настоящих Методических указаниях приведены методики, позволяющие определять общее газосодержание, растворенную воду, а также общее содержание воды в масле (общее влагосодержание), включая ее связанную форму.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Определяемыми компонентами в трансформаторном масле являются растворенный в нем воздух, а также вода, как растворенная, так и общая (растворенная и связанная вместе).

1.2. Измерения общего газосодержания (воздуха) и влажности (воды) проводятся для масла в соответствии с предложенными в настоящих Методических указаниях методиками.

1.3. Пороговая чувствительность всех предлагаемых в Методических указаниях методик не хуже:

- для общего газосодержания (воздуха) — 0,05 % об.;

- для влажности (воды) — 2 г/т.

1.4. Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 10 % относительно меньшего значения.

МЕТОДИКИ ОДНОВРЕМЕННОГО АНАЛИЗА ОБЩЕГО ГАЗОСОДЕРЖАНИЯ И ВЛАЖНОСТИ В ТРАНСФОРМАТОРНЫХ МАСЛАХ

Газохроматографическая методика анализа общего газосодержания и общего влагосодержания (растворенная и связанная вода) в трансформаторных маслах с прямым вводом масла в испаритель хроматографа (методика ВНИИЭ)

2.1.1. Методика может быть реализована на любом газовом хроматографе с детектором по теплопроводности (ДТП).

Методика основана на прямом вводе малой пробы масла (25-100 мкл) в испаритель хроматографа. Температура испарителя — 250-300 °С, поэтому вся вода, присутствующая в масле, переходит в газообразное состояние. Вода и воздух газом-носителем (гелием) переносятся в хроматографическую колонку, где происходит их разделение, а затем — в ДТП. Типичная хроматограмма приведена на рис. 1.

2.1.2. Для защиты колонки от масла служит предколонка. Колонка и предколонка после проведения серии анализов регенерируются методом обратной продувки (рис. 2) при температурах: 150-160 °С для колонки и 300—350 °С для испарителя. Электрическое питание ДТП отключено. Время регенерации в режиме обратной продувки не менее 2 ч.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 1. Разделение воздуха и воды при анализе общего газасодержания и влажности трансформаторных масел хроматографическим методом

2.1.3. Отбор, транспортировка и хранение проб масла

2.1.3.1. Отбор масла производится в стеклянные медицинские шприцы емкостью 20-50 мл из пробоотборного штуцера трансформатора через гибкий шланг. При заполнении шприца необходимо следить за тем, чтобы в него не попал атмосферный воздух. После заполнения шприца масло из него сразу вводится в пробоотборник, возможная конструкция которого приведена на рис. 3. Для этого иглу шприца вводят в пробоотборник таким образом, чтобы ее конец располагался как можно ближе ко дну пробоотборника. При этом вытесняемый воздух должен находиться в верхней части пробоотборника и удаляться через трубку масляного затвора. Объем масла, пропущенного через пробоотборник, должен составлять не менее четырех объемов пробоотборника.

2.1.3.2. Пробы транспортируются в пробоотборниках с масляными затворами, расположенными открытыми концами вверх.

2.1.3.3. Пробы масла хранятся в пробоотборниках не более 5 дней.

2.1.3.4. При транспортировке и хранении необходимо исключить резкие перепады температуры и давления, а также попадание света на образцы масла.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

(а)

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

(б)

Рис. 2 Схема хроматографической установки для анализа воздуха и воды в трансформаторных маслах с ycтройством регенерации колонки и предколонки:

а - анализ, б - регенарация, БПГ— блок подготовки г азов хроматографа,

1 — дозатор; 2 — переключатель рода работ; 3 — испаритель; 4 — предколонка;

5 — аналитическая колонка; 6 — колонка сравнения; 7 — ДТП; 8-10 —термостаты соответственно испарителя, колонок и ДТП

2.1.4. Условия выполнения измерений.

Измерения проводятся на любом газовом хроматографе с ДТП, используя гелий в качестве газа-носителя. Колонка длиной 2-3 м с внутренним диаметром 2-3 мм, заполнена 15% ПЭГА на Полисорбе-1. Температуры: испарителя – 250-300 °С, термостата колонок – 100 - 120 °С, термостата ДТП – 150 °С. Расход гелия – 20-30 мл/мин. Ток моста ДТП – 150-180 мА. Объем вводимой пробы масла при анализе – 25-100 мкл. Общий объем вводимого до регенерации масла не более 0,6 мл.

2.1.5. Калибровка хроматографа по воздуху.

Калибровка хроматографа по воздуху осуществляется с помощью газового микродозатора (производимого МОЗ "Хроматограф"), который обеспечивает ввод проб воздуха в диапазоне доз 0,5-20 мкл, или с помощью любого другого аналогичного устройства.

При калибровке на хроматограмме регистрируется пик воздуха. Измеряется высота этого пика. Рассчитывается поправочный коэффициент чувствительности по воздуху КВ:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , (1)

где hк -высота пика воздуха при калибровке, мм;

М -масштаб делителя ДТП;

VB - объем вводимой при калибровке пробы воздуха, мкл.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 3. Пробоотборник:

1 - флакон; 2 - резиновая пробка; 3 - трубка масляного затвора; 4 - металлическая крышка

2.1.6. Калибровка хроматографа по воде

Калибровка хроматографа по воде осуществляется по этиловому спирту с. известным содержанием воды, которое определено хроматографически методом добавок воды к калибровочному спирту.

При калибровке на хроматограмме регистрируются 2 пика: воды и спирта. У пика воды измеряется площадь и затем рассчитывается поправочный коэффициент чувствительности по воде Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru :

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , (2)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -площадь пика воды при калибровке, мм2;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -содержание воды в калибровочном спирте, % масс;

VСП - объем спирта при калибровке, мкл.

2.1.7. Расчет общего газосодержания в масле

На хроматограмме анализируемой пробы масла (рис. 1) измеряется высота пика воздуха и рассчитывается общее газосодержание, Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (3)

где h - высота пика воздуха на хроматограмме при анализе, мм;

VM - объем пробы масла при анализе, мкл.

2.1.8. Расчет общего влагосодержанйя в масле

На хроматограмме анализируемой пробы масла (рис. 1) измеряется площадь пика воды и рассчитывается общее влагосодержание (растворенная и связанная вода суммарно), Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru г/т:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (4)

где S - площадь пика воды в анализируемом масле, мм2;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -поправочный коэффициент чувствительности по воде.

Газохроматографическая методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием калибровочных растворов газов в масле (методика ВТИ без вакуумирования приставки)

2.2.1. В настоящей методике используют способ полного извлечения растворенных в масле воздуха и воды, изложенный в Методических указаниях "Методика обнаружения повреждений в силовых трансформаторах с помощью анализа растворенных в масле газов", утвержденных Главтехуправлением 25.02.78 за № 3-8-6/3.

В предлагаемой методике не предусмотрено вакуумирование приставки для выделения газов.

Анализ выделенных компонентов для достижения требуемой чувствительности производится с использованием хроматографов с ДТП. Калибровка осуществляется по калибровочным растворам воздуха и воды в масле.

2.2.2. Отбор, транспортировка и хранение проб масла

Эти операции проводят согласно п. 2 "Методических указаний по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов" РД 34.46.303-89. Рекомендуемый отбор проб масла производится в шприцы емкостью 5-10 мл. Поскольку воздух и влага адсорбируются на стенках шприца, необходимо промыть шприц анализируемым маслом не менее 5 раз.

2.2.3. Приготовление калибровочного масла с известным количеством растворенной воды производится следующим образом.

2.2.3.1. Калибровочное масло марки ГК помещается в колбу объемом 50 мл и продувается атмосферным воздухом при комнатной температуре с помощью микрокомпрессора типа МК (для аквариумов) в течение 15 мин. со скоростью 2-3 пузыря в секунду. Масло поглощает воду в концентрации, прямо пропорциональной упругости паров воды в воздухе:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (5)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -коэффициент Генри;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - упругость водяных паров в воздухе, мм рт. ст.

2.2.3.2. С помощью метода Карла Фишера (публикация МЭК № 733-1982) определяют концентрацию воды, растворенной в этом масле ( Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , % масс).

2.2.3.3. Определяют упругость водяных паров в воздухе Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru .

2.2.3.3.1. С помощью гигрометра (психрометра) по разности температур сухого и влажного термометров ( Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru ) оценивают относительную влажность воздуха ( Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru ) по рис. 4 и табл. 1.

Таблица 1. Относительная влажность воздуха Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , %

  t °C
Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru
-
- -
- - -
- - -
- - - -

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 4. Определение зависимости относительной влажности воздуха от комнатной температуры и разности температур сухого и влажного термометров ( Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru )

2.2.3.3.2. Согласно табл. 2 находят упругость насыщенных паров воды при комнатной температуре ( Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru ). Упругость паров воды в воздухе Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru :

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (6)

Таблица 2. Упругость насыщенных паров воды, мм рт. ст. при разных температурах, °С

Десятки Единицы градусов
градусов
9,2 9,8 10,5 11,2 12,0 12,8 13,6 14,5 15,5 16,5
17,5 18,6 19,8 21,0 22,3 23,7 25,1 26,7 28,3 29,9
31,7 33,6 35,5 37,6 39,8 42,0 44,4 46,9 49,5 52,3

2.2.3.4.Определяют коэффициент Генри Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru для данного калибровочного масла при температуре опыта t:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (7)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -упругость водяных паров в воздухе в момент опыта при температуре t. При 20 °С для масла марки ГК Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

2.2.3.5. Зная Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , определяют содержание воды в калибровочном масле по пп. 2.2.3.1 и 2.2.3.2 для свежей порции масла:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru , (8)

2.2.3.6. Вводим поправку для растворимости водяных паров в калибровочном масле с учетом температуры опыта Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru согласно рис. 5 и табл. 3, которая для масла ГК составляет 0,24 г/т при изменении температуры на 1 °С в интервале 15-30 °С:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (9)

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 5. Растворимость воды в маслах в зависимости от температуры при давлении водяных паров в воздухе, равном 17,5 мм рт. ст.

Таблица 3. Растворимость газов в маслах различных марок при давлении 760 мм рт. ст. и температурах от 20 до100 °С

Марка масла Температура, °С Воздух, % об. Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru
      Водяные пары, % об. г/т
ГК 10,3 5,7
  11,6 4,6
  12,9 2,9
  13,1 - -
Т-1500 9,1 11,2
  10,1 8,9
  12,0 4,5
  12,2 - -

* При парциальном давлении водяных паров воздуха 17,6 мм. рт. ст.

2.2.3.7. Пример: определение содержания воды, растворенной в калибровочном масле.

Температура 25 °С. Разность температур в психрометре 8 °С. Согласно табл. 1 относительная влажность воздуха Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru Упругость насыщенных паров воды при 25 °С находят согласно табл. 2: Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru мм рт. ст. Тогда упругость паров воды в воздухе:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru мм.рт.ст.

Коэффициент Генри Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru в калибровочном масле ГК равен Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru при 20 °С.

Продуваем воздух через калибровочное масло при Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru 25 °C согласно п. 2.2.3.1. Содержание воды в этом образце калибровочного масла при 20 °С составляет:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru масс.=30,24 г/т.

Вносят поправку в растворимость водяных паров в калибровочном масле на температуру опыта 25 °С.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru г/т.

Калибровочное масло содержит 31,44 г/т воды.

2.2.4. Приготовление калибровочного масла с известным количеством растворенного воздуха

2.2.4.1. Масло готовится так же, как в п. 2.2.3.1.

2.2.4.2. По рис. 6 определяют содержание растворенного в масле воздуха при 20 °С и давлении воздуха 760 мм рт. ст.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 6. Растворимость воздуха в маслах в зависимости от температуры при давлении воздуха 760 мм рт. ст.

2.2.4.3. В растворимость воздуха в калибровочном масле вносят поправку на температуру в комнате.

Для масла ГК в интервале температур от 15 до 35 °С повышение температуры на 1 °С увеличивает растворимость воздуха на 0,0433% об.

Отсюда, растворимость воздуха в масле при комнатной температуре:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

2.2.4.4. В растворимость воздуха в калибровочном масле вносят поправку на атмосферное давление. Барометрическое давление Р находят по прибору или по метеорологической сводке. Растворимость с учетом давления:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (10)

Пример: определение содержания растворенного воздуха в калибровочном масле.

Плотность калибровочного масла Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru г/см3; температура масла и воздуха при продувке, согласно 2.2.4.1 - 16 °С, атмосферное давление 745 мм рт. ст.

Согласно рис. 7 при Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru содержание растворенного воздуха при 20 °С и атмосферном давлении 760 мм рт. ст. составит Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.

Вносим поправку на температуру опыта 16 °С

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.

Вносим поправку на атмосферное давление 745 мм рт. ст.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.

Калибровочное масло содержит 9,93% воздуха.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 7. Зависимость растворимости воздуха в масле от плотности Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru при 20 °С и 760 мм рт. ст.

2.2.5. Для оценки концентрации воды и воздуха, растворенных в исследуемом масле, необходима следующая аппаратура и реактивы.

2.2.5.1. Газовые хроматографы любой марки, оборудованные ДТП.

2.2.5.2. Приставка к хроматографу.

2.2.5.3. Газ-носитель гелий.

2.2.5.4. Колонки и сорбенты, обеспечивающие надежное разделение воздуха и воды.

Для определения содержания воздуха и воды рекомендуется использовать полисорбы-1 или 10 с зернением 0,25 - 0,50 мм. Для улучшения разделительной способности адсорбента полезно обработать полисорб, полиэтиленгликолем (15% масс).

Рекомендуется колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Заполнение хроматографических колонок указанными сорбентами производят согласно п. 5.3 РД 34.46.303-89, термообработка (кондиционирование) колонок с сорбентами согласно п. 5.4 РД 34.46.303-89.

2.2.6. Проведение анализа

2.2.6.1. Собирают приставку в соответствии со схемой на рис. 8.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 8. Схема приставки к хроматографу:

1-3 - краны одноходовые; 4 - электрообогрев; 5 - реакционный сосуд; 6 - устройство для ввода пробы масла; 7 - гайка накидная с прокладкой для слива отработанного масла;

8 – расширитель

Приставка состоит из:

- реакционного сосуда (5) с внешним электрообогревом (4); обеспечивающим нагрев масла, введенного в (5) для анализа до 100 °С;

- устройства (6) для ввода пробы масла в реакционный сосуд и (7) - для слива масла из него;

- металлических капиллярных трубок со штуцерами и накидными гайками (на рис. 9 не обозначены), предназначенных для соединения всех частей приставки;

- расширителя для предотвращения попадания масла в колонку (8).

2.2.6.2. Приставку подключают к хроматографу в линию газа-носителя перед колонками, продувают газом-носителем (краны 1 и 3 открыты, кран 2 - закрыт), затем проверяют ее на герметичность, для чего закрывают краны 1 и 3, открывают кран 2, выдерживают в течение 3 мин., открывают краны 1 и 3, а кран 2 закрывают; отсутствие пиков на хроматограмме указывает на герметичность приставки.

2.2.7. Хроматографический метод определения содержания воды

2.2.7.1. Растворимость воды в масле (при соприкосновении водной и масляных фаз) повышается с ростом температуры. Так, если при температуре 20 °С она составляет 50 г/т, то при 60 °С - 200 г/т, следовательно, при охлаждении с 60 до 20 °С вода может выделяться в виде эмульсии (мути около 150 г/т). При отсутствии водной фазы растворимость прямо пропорциональна упругости водяных паров. При постоянной упругости водяных паров в воздухе повышение температуры масла приводит к уменьшению концентрации воды, поэтому в "дышащем" трансформаторе с повышением температуры уменьшается концентрация воды в масле, следовательно, из пробы масла в шприце эмульсионная вода не должна выделяться. Исключение может составлять масло в герметичном трансформаторе в том случае, если твердая изоляция плохо высушена или образуется много реакционной воды. В лаборатории шприцы с пробами масла осматриваются: если они прозрачны, то масло готово для анализа, если есть пузырь воздуха или масло содержит эмульсионную воду, то шприцы с маслом подогреваются до той температуры, при которой масло станет прозрачным и в нем растворятся избыточные вода и воздух. В этом случае в приставку хроматографа вводится "горячая" проба масла.

2.2.7.2. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий, скорость гелия 50 мл/мин, скорость ленты – 60 мм/ч, ток детектора 170 мА, температура хроматографической колонки – комнатная, температура реакционного сосуда 100 °С.

2.2.7.3. Последовательность проведения анализа

Поток гелия направляют через реакционный сосуд приставки и колонки хроматографа (краны 1 и 3 открыты, кран 2 закрыт). Реакционный сосуд приставки нагревают до 100 °С. Выводят хроматограф на устойчивый режим. После этого в реакционный сосуд приставки вводят исследуемую пробу масла в количестве 1 мл, при этом положение кранов не меняют. Определяют площадь пика воды в исследуемой пробе масла.

2.2.7.4. В реакционный сосуд приставки вводят 1 мл калибровочного масла, приготовленного по п. 2.2.4, и оценивают площадь пика.

2.2.7.5. Расчет содержания воды в исследуемой пробе масла Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru производят по формуле:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (11)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -содержание воды в калибровочном масле, г/т;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - площадь (высота) пика воды для исследуемого масла, мм2 (мм);

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - площадь (высота) пика воды для калибровочного масла, мм2 (мм).

2.2.7.6. Пример: содержание воды в калибровочном масле - 30 г/т (см. п. 2.2.4), площадь пика воды для исследуемого масла (при дозе 1 мл) Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru мм2, площадь пика воды для калибровочного масла Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru 40 мм2. Содержание воды в исследуемом масле:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru г/т.

2.2.8. Хроматографический анализ содержания воздуха в масле

2.2.8.1. Условия хроматографирования и последовательность проведения анализа те же, что при анализе содержания воды по пп. 2.2.7.2. - 2.2.7.4.

2.2.8.2. Расчет содержания воздуха в исследуемой пробе, % об.:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (12)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -содержание воздуха в калибровочном масле, % об.

2.2.8.3. Пример: содержание воздуха в калибровочном масле

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.

Площадь пика воздуха для исследуемого масла (при дозе 1 мл) Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru мм2, а для калибровочного масла Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru мм2. Содержание воздуха в исследуемом масле

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru % об.

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ)

2.3.1. Методика предназначена для периодического контроля содержания воздуха и воды в трансформаторных маслах в процессе эксплуатации трансформаторов и при заливке их маслом.

2.3.2. Растворенный в масле газ рассматривается как двух - компонентная система воздух-водяной пар. Воздух рассматривается как однородный газ с коэффициентом растворимости В, равным 0,11. Проведенные исследования показали, что его можно считать одинаковым для всех сортов масел. Водяной пар имеет свой, отличный от воздуха, коэффициент растворимости B1, причем он меняется для разных сортов масел, поэтому его необходимо определять в каждом конкретном случае.

2.3.3. Отбор, транспортировка и хранение проб масла

2.3.3.1. Отбор масла из трансформатора проводится в бутыль емкостью 0,5 - 1 л. Объем горлышка должен быть не менее 5%объема бутыли. Объем масла, пролитого через бутыль должна составлять не менее трех объемов бутыли. После отбора пробы бутыль закрыть крышкой.

2.3.3.2. Транспортировка проб масла осуществляется в бутылях горлышками вверх.

2.3.3.3. Срок хранения проб масла допускается до 5 дней в сухом отапливаемом помещении.

2.3.3.4. При транспортировке и хранении необходимо исключить резкие перепады температуры, давления, а также попадание прямого света на образцы масла.

2.3.4. Условия выполнения измерения.

Устройство предназначено для периодического контроля проб трансформаторного масла.

Устройство может работать при температуре заливаемой пробы от 10 до 30 °С.

Перед испытанием температуру пробы масла довести до температуры помещения лаборатории.

2.3.5. Проведение измерений.

Проба масла вводится в предварительно вакуумированный испытательный сосуд (рис. 9). Газ, растворенный в масле, распределяется между жидкой и газовой фазами до установления равновесия. По масляному манометру определяется давление в системе Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru . Затем надмасляное пространство вакуумируется и проба масла перемешивается до установления равновесия между жидкой и газовой фазами. Измеряется новое давление Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru . Полученные из опыта значения используются для расчета концентраций, растворенных в масле воздуха Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru и воды Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru .

2.3.6. Обработка результатов измерений.

Расчет общего газосодержания и влажности (% об.) в масле ведется по формулам:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (13)

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (14)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - давление по масляному манометру, мм;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -высота столба масла, залитого в манометре, которая соответствовала бы нормальному атмосферному давлению, мм;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru -коэффициент растворимости воды в испытываемом масле;

В - условный коэффициент растворимости воздуха в испытываемом масле;

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - остаточное давление в приборе, мм;

X = Vм/Vг - метка, соответствующая объему залитого масла:

Х = 0,20 - для трансформаторов без пленочной защиты;

Х = 0,50 - для трансформаторов с пленочной защитой.

Пересчет процентных значений концентрации воды Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru в массовые проводится по формуле:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (г/т) = Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (% об.) (15)

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru

Рис. 9. Устройство УИВВМ:

1 - испытательный сосуд; 2-4 - вакуумные одноходовые краны игольчатого типа;

5-6 - трехходовые стеклянные вакуумные краны; 7 - жидкостный манометр; 8 - вывод в атмосферу; 9 - вывод к вакуумному насосу; 10 - ввод масла; 11 - магнитная мешалка;

12 - устройство для перемешивания масла и воздуха; 13 - диафрагма пеноотражателя;

14 - бутылка с пробой масла; 15 - шланг; 16 - перегородка

2.3.7. Измерение коэффициента растворимости воды.

Измерение делается при помощи устройства УИВВМ в тех случаях, когда коэффициент растворимости воды в испытываемом масле заранее неизвестен, например, если неизвестен сорт масла.

Для этого масло в испытательном сосуде дегазируют, затем в надмасляное пространство запускают водяной пар, который растворяют в пробе масла. В процессе опыта измеряется давление в системе при помощи масляного манометра.

Коэффициент растворимости воды рассчитывается по формуле:

Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru (16)

где Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru Методика анализа общего газосодержания и влажности (растворенной воды) в трансформаторных маслах с использованием их равновесного извлечения в устройстве УИВВМ (методика ВНИИЭ) - student2.ru - измеренные значения давления, мм.

Наши рекомендации