Определение условной вязкости

Лабораторная работа№4

Цель работы:

Освоить метод определения условной вязкости нефтепродуктов (на примере раствора глицерина), используя вискозиметр Энглера.

В результате выполнения лабораторной работы у студентов формируются профессиональные компетенции (ФГОС по специальности 240308), соответствующие формированию основных видов профессиональной деятельности:

ПК 1.Обслуживание и эксплуатирование оборудования химико-аналитических лабораторий.

ПК 2. Подготовка реагентов и материалов, необходимых для проведения анализа.

ПК 3. Обслуживание и эксплуатация коммуникаций химико-аналитических лабораторий.

ПК 4. Проведение качественного и количественного анализа неорганических и органических веществ химическими методами.

ПК 5. Проведение обработки результатов анализов в т.ч. с использованием аппаратно-программных комплексов.

ПК 6. Работа с химическими веществами и оборудованием с соблюдением техники безопасности и экологической безопасности.

Требования безопасности при работе с нефтью и нефтепродуктами

1. Следует помнить, что нефтепродукты относятся к легко воспламеняющимся жидкостям.

2. Нефтепродукты следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени.

3. При проведении работ вентиляция должна быть достаточной.

4. Следует избегать длительного вдыхания паров нефтепродуктов и длительного или повторного контакта с кожей.

5. Рабочее место необходимо содержать в чистоте и порядке

6. При выполнении аналитических работ необходимо рационально использовать свое рабочее время.

В нефтяной практике обычно определяют условную вязкость при помощи техни­ческих вискозиметров различных систем. Наиболее широко распространены, вискозиметры Энглера. Существует много различных конструкций этого прибора.

Вязкость, измеренную вискозиметром Энглера, выражают в градусах ВУ_t и обозначают цифрой перед которой ставят знак ВУ_t или E_t Индекс t обозначает температуру, при которой была определена вязкость.

Вискозиметр ВУ (рис. 1) состоит из двух латунных цилиндров:

внутреннего 1, предназначенного для наполнения испытуемым продуктом, и наружного 2 — для жидкости, обогревающей или охлаждающей продукт. Внутренний цилиндр имеет несколько выпуклое дно, в котором сделано сточное отверстие 7, закрываемое деревянной палочкой 6. Внутренняя поверхность резервуара отполирована. На равной высоте от дна резервуара 1 установлены три изогнутых под прянымуглом заостренных штифта 10, служащих одновременно для отмеривания определенного количества продукта и проверки установки аппарата. Объем цилиндра от дна до концов штифтов - около 240мл.

Рис.1.Вискозиметр Энглера: 1—внутренний цилиндр; 2- наружный цилиндр (баня); 3 — крышка; 4, 5 — от­верстия в крышке; 6— деревянная палоч­ка; 7 — сточное отверстие; 8, 9 — трубки; 10— заостренные штифты; 11 — мешалка; 12-рукоятка мешалки; 13 — треножник; 14 — горелка; 15 — регулировочные вин­ты; 16 — колба

Резервуар 1 закрывается толстостенной латунной крышкой 3 с двумя отверстиями 4, 5, через одно из которых проходит палочка6, а через другое — термометр для измерения температуры испытуемого продукта. К стенкам наружного цилиндра прикреплена мешалка 11 и термометр для измерения температуры жидкости в бане. Весь аппарат установлен на железном треножнике, имеющем на ножках регулировочные винты 15; к треножнику прикрепляется кольцевая горелка 14. При изготовлении и эксплуатации прибора необходимо строго придерживаться стандартных размеров сточной трубки 7. Незначительные отклонения от стандартных размеров ведут к заметному изменению результатов определения вязкости.

Оба термометра (для измерения температуры испытуемого продукта и жидкости в бане) снабжены латунной гильзой наружным диаметром 8 мм. Гильза закреплена на термометре тек, чтобы при истечении жидкости ртутный баллон термометра начинал обнажаться тогда, когда из внутреннего сосуда вытечет 200мл продукта. К вискозиметру прилагаются колбы (рис. 2), на которых указаны емкость и температура, при которой они градуированы.

Так как при определении условной вязкости сравнивает время истечения масла и время истечения такого же объема воды, то прежде чем приступить к анализу масла, необходимо определить время истечения воды (водяное число). Водяным числомвискозиметра называют время истечения 200мл дистиллированной воды при температуре +20°С. Водяное число должно быть в пределах 50—52сек.

Рис.2 . Колбы к вискозиметру Энглера

Для определения водяного числа вискозиметра необходимо внут­ренний цилиндр промыть петролейным эфиром, спиртом и дистилли­рованной водой, а затем высушить воздухом. В чистый цилиндр нали­вают немного выше метки профильтрованную дистиллированную воду, имеющую температуру 20°С, и при помощи регулировочных винтов устанавливают прибор в строго горизонтальном положении.

Температура в бане (наружном цилиндре) должна быть на уровне 20°С. Прибор с водой выдерживают 10мин при температуре 20°С, затем спускают избыток воды, осторожно приподнимая палочку 6 или отсасывая пипеткой.

Под сточное отверстие прибора подставляют колбу и осторожно, не толкая аппарат, вынимают палочку и спускают воду из резерву­ара в колбу; одновременно пускают в ход секундомер и замечают время истечения 200мл воды (до метки на колбе). Производят 4 за­мера и среднее значение принимают за водяное число. Расхождения между определениями не должны превышать 0,5 сек.

Водяное число проверяют не реже одного раза в четыре месяца. Если значение водяного числа выходит за пределы 50—52 сек, то вискозиметр для работы не пригоден. Перед каждым определением внутренний цилиндр вискозиметра тщательно промываю чистым бензином, и просушивают воздухом. Плотно закрывают сточное отверстие палочкой. Предварительно обезвоженный и освобожденный от механических примесей нефтепродукт наливают во внутренний цилиндр несколько выше острия. При заливе продукта в прибор необходимо следить за тем, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Во внешний цилиндр наливают нагретую до 50—52°С воду. Подняв деревянную палочку, спускают избыток масла в стакан, подставленный под спусковую трубку. Когда поверхность масла совпадет с острием штифтов, палочку опускают. Установив прибор в строго горизонтальное положение, закрывают его крышкой и под спус­ковую трубку ставят мерную колбу. Для равномерного нагревания масло перемешивают термометром, вращая крышку вискозиметра вокруг палочки.

Если температура падает, то водяную баню подогревают го­релкой. После доведения температуры продукта до 50°С выдерживают еще 5 мин при непрерывном помешивании, следя за тем, чтобы температура не изменялась, затем быстро вынимают палочку и одновременно пускают в ход секундомер. Когда продукт дойдет до метки в колбе 200мл (пена не считается), секундомер останавливают, замечают время и вычисляют вязкость в градусах ВУ по формуле:

ВУ_t =

где τ - время истечения 200мл продукта при температуре t;

время истечения 200мл воды при 20°С (водное число вискозиметра)

Очень вязкие масла анализируют таким же образом, но при температуре 100° С.