Определение содержания циклоалканов
В БЕНЗИНЕ (метод анилиновых точек)
Сущность метода заключается в том, что анализируемый бензин фракционированием разделяют на четыре фракции. Из полученных фракций методом сульфирования удаляют арены, а в случае крекинг – бензина также – олефины. Каждой деароматизированной фракции определяют анилиновые точки – температуры взаимного растворения. По анилиновой точке определяют содержание циклоалканов в каждой фракции. Зная содержание циклоалканов во фракциях и процентное содержание этих фракций в анализируемом бензине, рассчитывают содержание циклоалканов в бензине.
3.1. ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ АППАРАТА К АНАЛИЗУ
На рис. 2 показан прибор для определения анилиновой точки.
Рис.2. Прибор для определения анилиновой точки:
1 – штатив; 5 – баня; 9 – лапка штатива;
2 – газовая горелка; 6 – ампула; 10 – пробки;
3 – кольцо 7 – пробирка; 11 – мешалка;
4 – асбестовый круг; 8 – мешалка; 12 – термометр
На кольце 3, закрепленном в штативе 1, размещают асбестовый круг 4, на котором устанавливают баню 5 с глицерином.
В пробирку 7 наливают 3 мл анализируемой фракции и 3 мл химически чистого анилина и вставляют на пробке 10 термометр 12 со шкалой от 30 до 100˚С и с делением 0,1 или 0,2˚С так, чтобы середина ртутного шарика находилась на линии раздела анилина и фракции. Через пробку термометра пропускают проволочную мешалку 11 для перемешивания смеси.
Пробирку 7 вставляют в ампулу 6 и закрепляют с помощью корковой пробки 10. Ампулу 6 закрепляют в штативе при помощи лапки штатива 9.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА
Разжигают газовую горелку 2 и начинают нагрев бани и смеси со скоростью 1 – 3˚С в минуту. Во время нагрева необходимо постоянно перемешивать смесь в пробирке мешалкой 11 и глицерин в бане мешалкой 8 до тех пор, пока раствор в пробирке не станет совершенно однородным и совершенно прозрачным, после чего нагрев бани прекращают. Раствор в пробирке и глицерин в бане продолжают перемешивать и охлаждать со скоростью 0,5 – 1,0˚С в минуту до тех пор пока не появится муть выделяющегося анилина. Как только муть анилина распространится на весь объем жидкости и скроет ртутный шарик термометра, отметить с точностью до 0,1˚С температуру – анилиновую точку.
Анализируемую фракцию с анилином нагревают и охлаждают до получения трех последовательных результатов измерений. Разница между показаниями термометра при повторных определениях не должна превышать 0,2˚С.
За результат анализа берут среднее арифметическое значение трех определений.
Примечание. При определении содержания циклоалканов в анализируемых бензинах анализ по определению анилиновых точек проводиться не будет. Значения анилиновых точек будут даны преподавателем для того, чтобы эту часть работы выполнить расчетным методом.
ПОРЯДОК РАСЧЕТА
По заданному значению анилиновой точки из табл. 2 определяют содержание циклоалканов во фракциях (Ц.А.ф) анализируемого бензина.
По таблице физические свойства нефтепродуктов, которая находится у учебного персонала, определяют процентное содержание фракций в анализируемом бензине и рассчитывают содержание в нем циклоалканов (Ц.А.) в массовых процентах по формуле
Ц.А. = ( Ц.А.ф1 * N1 + Ц.А.ф2 * N2 + Ц.А.ф3 * N3 + Ц.А.ф4 * N4 ) / 100 % масс.,
гдеЦ.А.ф1, Ц.А.ф2, Ц.А.ф3, Ц.А.ф4–соответственно, содержание циклоалканов в первой, второй, третьей и четвертой фракциях анализируемого бензина, % масс.;
N1, N2, N3, N4 – соответственно, содержание первой, второй, третьей и четвертой фракций в анализируемом бензине, % масс.
Таблица 2
Нахождение по анилиновым точкам содержания цикоалканов
во фракциях, после удаления из них аренов и олефинов
| Анилиновя точка | Содержание циклоалканов во фракциях, % масс. | ||||
| 60 – 95˚С | 95 – 122˚С | 122 – 150˚С | 150 – 200˚С | ||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | – | ||||
| – | |||||
| – | |||||
| – | |||||
| – | |||||
| – | |||||
| – | |||||
Продолжение таблицы 2
| – | – | |||
| – | – | |||
| – | – | – | ||
| – | – | – | ||
| – | – | – |