Анализ качества раствора натрия бромида

Подлинность см. выше.

Количественное определение

1 мл раствора титруют 0,1н. раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА НАТРИЯ ХЛОРИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0.005844 г натрия хлорида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ ЙОДИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 1 мл раствора прибавляю 1 мл воды, 3 - 4 кап. разведенной кислоты уксусной и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор эозината натрия) до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ БРОМИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0119 г калия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ СОСТАВА:

Раствора кислоты хлороводородной 1% -100,0

Пепсина 2,0

Идентификация

Кислота хлороводородная

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок.

Пепсин

К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли 5% раствора танина. Постепенно образуется студенистый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кислота хлороводородная

2 мл раствора титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,0439г кислоты хлороводородной.

Содержание кислоты хлороводородной рассчитывается по формуле:

анализ качества раствора натрия бромида - student2.ru

Пепсин

Содержание пепсина определяется рефрактометрически.

Расчет производят по формуле:

анализ качества раствора натрия бромида - student2.ru

где,

n - показатель преломления исследуемого раствора;

n0 - показатель преломления кислоты хлороводородной;

F - фактор пересчета пепсина = 0,00146

ТЕМА 7: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ГРУППЫ СОЕДИНЕНИЙ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, БАРИЯ, ЦИНКА

Вопросы для самоконтроля

1. Напишите формулы и латинские названия кальция хлорида, калия сульфата, магния оксида, магния сульфата, цинка оксида, цинка сульфата, бария сульфата для рентгеноскопии.

2. Опишите физические свойства перечисленных выше лекарственных средств (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде органических растворителях, растворах минеральных кислот и щелочей).

3. Опишите определение подлинности перечисленных выше лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

4. Опишите методики обнаружения примесей бария, магния в кальция хлориде, растворимых солей бария в бария сульфате для рентгеноскопии; марганца в магния сульфате, железа, меди к алюминия в препаратах цинка (реактивы, условия и эффекты реакции)

5. Назовите методы количественного определения изучаемых лекарственных средств, укажите условия их выполнения (титрант, среда, индикатор). Напишите соответствующие уравнения химически реакций.

6. Применение метода рефрактометрии для количественно определения растворов кальция хлорида, магния сульфата.

7. Опишите стабильность, условия хранения и медицинское применение перечисленных выше лекарственных средств.

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА

Идентификация

1. К 1 мл раствора кальция хлорида прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора кальция хлорида прибавляют 0,5 мл раствора кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение.

Выполняется рефрактометрическим методом. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора и рассчитывают концентрацию кальция хлорида с применением рефрактометрических таблиц.

Таблица 1.

Рефрактометрические таблицы для растворов веществ, изготовленных

массообъемным методом

Показатель преломления раствора Концентрация, % Показатель преломления раствора     Концентрация,%
    СаСl2 MgSO4 СаСl2 MgSO4
1.3340 0.80 1.20 1.3670 30.70 37.80
1.3350 1.60 2,40 1.3680 31.70 39.00
1.3360 2.40 3.50 1.3690 32.60 40.10
1.3370 3.20 4.60 1.3700 33.60  
1.3390 5.00 6.80 1.3720 35.40  
1.3400 5,80 7.90 1.3730 36,40  
1.3410 6.60 9,00 1.3740 37.30  
1.3420 7,40 10.10 1.3750 38.20  
1.3430 3,30 11,20 1,3760 39,20  
1.3440 9.20 12,30 1.3770 40.10  
1.3450 10,10 13,40 1.3780 41.00  
1.3460 10,90 14,50 1,3790 42.00  
1.3470 11.80 15.60 1,3800 43.00  
1.3480 12.80 16,70 1,3810 44.00  
1,3490 13,80 17,80 1,3820 44.90  
1,3500 14,60 18.90 1,3830 45.90  
1,3510 15.60 20.00 1.3840 46.80  
1.3520 16.60 21,10 1.3850 47.80  
1.3530 17,50 22.20 1.3860 48.70  
1.3540 18.50 23,30 1.3870 49.60  
1,3550 19,40 24,40 1,3880 50.60  
1.3560 20,30 25,60 1,3890 51,50  
1.3570 21,20 26,80 1.3900 52.40  
1.3580 22.20 27,90      
1.3590 23,10 29,00      
1.3600 24,00 30,10      
1.3610 25.00 31,20      
1,3620 26.00 32,30      
1.3630 26.90 33,40      
1.3640 27.90 34.50      
1.3650 28.80 35,60      
1.3660 29.70 36,70      

МАГНИЯ ОКСИД

Идентификация

0,01 г препарата растворяют в смеси 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 05 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый осадок.

Количественное определение

Около 0.1 г магния оксида (точная навеска) растворяют в 8 мл 1н растворе кислоты хлороводородной в мерной колбе на 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.

К 5 мл полученного раствора прибавляют 4 мл воды, 2 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида, которого в препарате должно быть не менее 95% магния оксида.

МАГНИЯ СУЛЬФАТ

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый осадок.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0.5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок

Количественное определение.

1. Около 0,15 г (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5,0 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Препарат должен содержать не менее 99% и не более 102% магния сульфата.

2. Рефрактометрическое определение раствора магния сульфата. Измеряют показатель преломления исследуемого раствора и рассчитывают концентрацию магния сульфата с использованием рефрактометрических таблиц (см. табл. 1).

ЦИНКА ОКСИД

Идентификация

0,05г препарата растворяют в 2 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют 8 мл воды и используют полученный раствор для проведения реакций подлинности.

1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида: образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида; образуется белый студенистый осадок.

3. При прокаливании препарат окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении снова белеет.

Количественное определение.

Около 0,2г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу на 25 мл растворяют в 13 мл разведенной кислоты хлороводородной и доводят объем раствора водой до метки. 2,5 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 кап. метилового красного, прибавляют 1,5 мл аммиачного буфера. 15 мл воды и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка оксида, которого в препарате должно быть не менее 99%.

ЦИНКА СУЛЬФАТ

Идентификация

0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор используют для выполнения реакций идентификации.

1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида, образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок.

3. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды, прибавляют 2 мл аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром специальный).

1 мл 0,0 5М раствора трилона Б соответствует 0,01438 г цинка сульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%.

Наши рекомендации