Анализ качества раствора натрия бромида

Подлинность см. выше.

Количественное определение

1 мл раствора титруют 0,1н. раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА НАТРИЯ ХЛОРИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0.005844 г натрия хлорида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ ЙОДИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 1 мл раствора прибавляю 1 мл воды, 3 - 4 кап. разведенной кислоты уксусной и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор эозината натрия) до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ БРОМИДА

Подлинность см. выше.

Количественное определение

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0119 г калия бромида.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ СОСТАВА:

Раствора кислоты хлороводородной 1% -100,0

Пепсина 2,0

Идентификация

Кислота хлороводородная

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок.

Пепсин

К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли 5% раствора танина. Постепенно образуется студенистый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кислота хлороводородная

2 мл раствора титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,0439г кислоты хлороводородной.

Содержание кислоты хлороводородной рассчитывается по формуле:

Пепсин

Содержание пепсина определяется рефрактометрически.

Расчет производят по формуле:

где,

n - показатель преломления исследуемого раствора;

n₀ - показатель преломления кислоты хлороводородной;

F - фактор пересчета пепсина = 0,00146

ТЕМА 7: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ГРУППЫ СОЕДИНЕНИЙ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, БАРИЯ, ЦИНКА

Вопросы для самоконтроля

1. Напишите формулы и латинские названия кальция хлорида, калия сульфата, магния оксида, магния сульфата, цинка оксида, цинка сульфата, бария сульфата для рентгеноскопии.

2. Опишите физические свойства перечисленных выше лекарственных средств (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде органических растворителях, растворах минеральных кислот и щелочей).

3. Опишите определение подлинности перечисленных выше лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

4. Опишите методики обнаружения примесей бария, магния в кальция хлориде, растворимых солей бария в бария сульфате для рентгеноскопии; марганца в магния сульфате, железа, меди к алюминия в препаратах цинка (реактивы, условия и эффекты реакции)

5. Назовите методы количественного определения изучаемых лекарственных средств, укажите условия их выполнения (титрант, среда, индикатор). Напишите соответствующие уравнения химически реакций.

6. Применение метода рефрактометрии для количественно определения растворов кальция хлорида, магния сульфата.

7. Опишите стабильность, условия хранения и медицинское применение перечисленных выше лекарственных средств.

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА

Идентификация

1. К 1 мл раствора кальция хлорида прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора кальция хлорида прибавляют 0,5 мл раствора кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение.

Выполняется рефрактометрическим методом. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора и рассчитывают концентрацию кальция хлорида с применением рефрактометрических таблиц.

Таблица 1.

Рефрактометрические таблицы для растворов веществ, изготовленных

массообъемным методом

Показатель преломления раствора	Концентрация, %	Показатель преломления раствора	Концентрация,%
	СаСl2	MgSO4	СаСl2	MgSO4
1.3340	0.80	1.20	1.3670	30.70	37.80
1.3350	1.60	2,40	1.3680	31.70	39.00
1.3360	2.40	3.50	1.3690	32.60	40.10
1.3370	3.20	4.60	1.3700	33.60
1.3390	5.00	6.80	1.3720	35.40
1.3400	5,80	7.90	1.3730	36,40
1.3410	6.60	9,00	1.3740	37.30
1.3420	7,40	10.10	1.3750	38.20
1.3430	3,30	11,20	1,3760	39,20
1.3440	9.20	12,30	1.3770	40.10
1.3450	10,10	13,40	1.3780	41.00
1.3460	10,90	14,50	1,3790	42.00
1.3470	11.80	15.60	1,3800	43.00
1.3480	12.80	16,70	1,3810	44.00
1,3490	13,80	17,80	1,3820	44.90
1,3500	14,60	18.90	1,3830	45.90
1,3510	15.60	20.00	1.3840	46.80
1.3520	16.60	21,10	1.3850	47.80
1.3530	17,50	22.20	1.3860	48.70
1.3540	18.50	23,30	1.3870	49.60
1,3550	19,40	24,40	1,3880	50.60
1.3560	20,30	25,60	1,3890	51,50
1.3570	21,20	26,80	1.3900	52.40
1.3580	22.20	27,90
1.3590	23,10	29,00
1.3600	24,00	30,10
1.3610	25.00	31,20
1,3620	26.00	32,30
1.3630	26.90	33,40
1.3640	27.90	34.50
1.3650	28.80	35,60
1.3660	29.70	36,70

МАГНИЯ ОКСИД

Идентификация

0,01 г препарата растворяют в смеси 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 05 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый осадок.

Количественное определение

Около 0.1 г магния оксида (точная навеска) растворяют в 8 мл 1н растворе кислоты хлороводородной в мерной колбе на 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.

К 5 мл полученного раствора прибавляют 4 мл воды, 2 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида, которого в препарате должно быть не менее 95% магния оксида.

МАГНИЯ СУЛЬФАТ

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый осадок.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0.5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок

Количественное определение.

1. Около 0,15 г (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5,0 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Препарат должен содержать не менее 99% и не более 102% магния сульфата.

2. Рефрактометрическое определение раствора магния сульфата. Измеряют показатель преломления исследуемого раствора и рассчитывают концентрацию магния сульфата с использованием рефрактометрических таблиц (см. табл. 1).

ЦИНКА ОКСИД

Идентификация

0,05г препарата растворяют в 2 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют 8 мл воды и используют полученный раствор для проведения реакций подлинности.

1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида: образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида; образуется белый студенистый осадок.

3. При прокаливании препарат окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении снова белеет.

Количественное определение.

Около 0,2г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу на 25 мл растворяют в 13 мл разведенной кислоты хлороводородной и доводят объем раствора водой до метки. 2,5 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 кап. метилового красного, прибавляют 1,5 мл аммиачного буфера. 15 мл воды и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка оксида, которого в препарате должно быть не менее 99%.

ЦИНКА СУЛЬФАТ

Идентификация

0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор используют для выполнения реакций идентификации.

1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида, образуется белый осадок.

2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок.

3. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды, прибавляют 2 мл аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром специальный).

1 мл 0,0 5М раствора трилона Б соответствует 0,01438 г цинка сульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%.