Стандартизация тиосульфата натрия
Готовят 0,025н раствор иода из фиксанального раствора.
В колбу для титрования отбирают 10,00 см3 стандартного раствора иода, затем добавляют 2-3см3 1%-ного раствора крахмала и титруют раствор медленно при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски. В конечной точке титрования окраска раствора должна быть бесцветной.
Из 3-4 сходящихся результатов титрования рассчитывают среднее значение нормальной концентрации раствора тиосульфата.
2.2.2.2Определение массы ионов меди (II)
В колбу для титрования отбирают определенное количество анализируемого раствора меди и прибавляют 14-15 см3 20%-ного раствора иодида калия (или 0,5-0,6 г иодида калия).
Колбу накрывают часовым стеклом, дают смеси постоять в темном месте около 5 мин, после этого оттитровывают анализируемый раствор со взмученным осадком раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски.
К раствору прибавляют 3-4 см3 крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски от прибавления оной капли титранта. Взмученный осадок CuI по окончании титрования должен иметь цвет слоновой кости.
Точное титрование проводят не менее трех раз и из сходящихся отсчетов (разница между ними должна быть не более 0,1 см3 вычисляют среднее.
Обработка результатов анализа
Рассчитывают нормальность раствора тиосульфата натрия (С Na2S2O3) по формуле:
.
Массу ионов меди (II) рассчитывают по формуле:
mСu .
Поскольку ион Cu2+ теряет в этой реакции один электрон, молярная масса эквивалента меди (M Cu) равна её молекулярной массе.
Содержание отчета о работе
Отчет должен содержать следующие разделы:
- цель работы;
- основные теоретические положения, используемые в данной работе;
- расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;
- выводы о проделанной работе;
- решение задач.
2.2.5 Необходимые реактивы:
1.Тиосульфат натрия » 0,1М раствор.
2. Раствор иода , первичный стандарт.
3. Иодид калия, свежеприготовленный 20%-ный раствор или кристаллический.
4. Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какие реакции используют в методах редоксиметрии?
2. Какие вещества можно определять методом редоксиметрии?
3. Какие применяют способы фиксирования точки эквивалентности?
4. Объясните механизм действия редокс-индикаторов. Как их выбирают для титрования?
5. Какие факторы и как они влияют на скорость реакций окисления-восстановления?
6. Как классифицируют методы окисления-восстановления?
7. В чем сущность перманганатометрии? Назовите рабочие и установочные вещества. Напишите основное уравнение реакции.
8. Каким способом готовят рабочие растворы перманганата калия, дихромата калия, тиосульфата натрия?
9. В чем заключается суть перманганатометрического метода определения ионов железа ( II ) в соли Мора, написать реакцию.
10. Каким образом рассчитывается нормальность перманганата калия и масса ионов железа ( II ) в соли Мора?
11. В чем заключается сущность метода броматометрии? Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?
12. Какие рабочие вещества и способы титрования используют в иодометрии и иодиметрии?
13. Что происходит с I2 при взаимодействии с тиосульфатом натрия?
14. В чем заключается суть иодометрического метода определения ионов меди ( II ) в растворе её соли, написать реакцию.
15. Каким образом рассчитывается нормальность тиосульфата натрия и масс ионов меди ( II ) в растворе её соли?
ЗАДАЧИ
1. Рассчитать титр раствора йода, если аликвотная часть его равна 10,00 см3, а на ее титрование израсходовано 10,21 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,0514 моль/дм3.
2. Сколько граммов FeSO4 содержится в 500 см3 раствора, если на титрование 15,00 см3 его израсходовано 14,26 см3 раствора перманганата калия с титром, равным 0,003610 г/см3?
3. Какую навеску As2O3, содержащего 3 % примесей, следует взять, чтобы после растворения ее в мерной колбе вместимостью 250,00 см3 на титрование 20,00 см3 полученного раствора затрачивалось не более 25,00 см3 раствора I2 с титром, равным 0,005144 г/см3?
4. Навеску минерала 0,6211 г, содержащего железо, растворили в кислоте. На титрование всего раствора после восстановления железа до Fe2+ израсходовано 20,55 см3 раствора дихромата калия молярной концентрацией эквивалентов 0,1498 моль/дм3. Рассчитать массовую долю железа в минерале.
5. Какой объем раствора I2 молярной концентрацией 0,1000 моль/дм3 пойдет на титрование 20,00 см3 раствора, содержащего в 1 см3 0,0304 г SnSO4?
6. 15,00 см3 раствора SO2 оттитровали 22,50 см3 раствора перманганата калия молярной концентрацией 0,0101 моль/дм3. Рассчитать титр раствора SO2.
7. На титрование 15,00 см3 раствора Na2S2O3 израсходовано 15,73 см3 раствора иодата калия, содержащего 1,3140 г KIO3 в 200 см3 раствора. Рассчитать молярную концентрацию эквивалентов раствора тиосульфата натрия.
8. До какого объема надо довести раствор, содержащий 4,2486 г технического сульфита натрия, чтобы на титрование 15,00 см3 его расходовалось не более 20,00 см3 раствора перманганата калия титром 0,006214 г/см3? Массовая доля примесей в техническом сульфите натрия равна 2,79 %.
9.Навеску влажного образца равную 0,5130 г, содержащую оксид железа (II) растворили в серной кислоте и оттитровали 20,00 см3 раствора перманга
ната калия (К = 1,1000 к С( KMnO4)=0,1000 моль/дм3). Вычислите массовую долю оксида железа в образце.
10. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора дихромата калия, если на титрование 20,00 см3 раствора K2Cr2O7 израсходовано 15,25 см3 раствора сульфата железа, моль/дм3.