Подготовка прибора к работе
(выполняется инженером кафедры):
1. Подготовку ионометра для измерения рН начинают с калибровки прибора по буферным растворам.
2. При измерении рН для калибровки прибора в качестве контрольных используются приготовленные стандартные буферные растворы: раствор А с рН = 1,68; раствор Б с рН = 4,65 и раствор В с рН = 6,86.
3. Ионометрический канал предварительно градуируют для работы в диапазоне измеряемых значений ЭДС и рХ.
4. Перед каждым погружением в раствор электроды необходимо промыть дистиллированной водой и удалить остатки воды с электродов фильтровальной бумагой.
5.Отсчёт показаний производить через 15 сек после погружения электродов в раствор.
Настройка прибора и измерение рН:
1. Устанавливают режим работы анализатора в режиме «рН-метр-ионометр», нажимая кнопку «ИОН» и кнопками «®» и «» на дисплее выбирают появившуюся надпись «рН». Затем нажимают кнопку «ВВОД».Приборготов для измерения концентрации ионов водорода.
2. Для измерения рН погружают электроды в исследуемый раствор. Нажимают кнопки «ИЗМ» и «рХ». На дисплее появляется секундомер и значение рН исследуемого раствора.Если значение рН сразу не устанавливается, т.е. цифры на дисплее меняются, то значение рН снимают через 15 сек.
3. После окончания измерения нажимают кнопку «ОТМ»,вынимают электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумажкой.
Задание 3. Изучение буферности дистиллированной, водопроводной воды и ацетатного буферного раствора
1. В чистый стаканчик налить 20 мл дистиллированной воды и измерить её рН. Все значения рН следует записывать с точностью до двух сотых.
2. Прибавить в стаканчик с водой из бюретки 0,5 мл 0,1 М раствора HCl, содержимое размешать и через 15 сек измерить рН. Полученные значения записать в таблицу 6.
3. В чистый стаканчик снова налить 20 мл дистиллированной воды, измерить её рН и прибавить из бюретки 0,5 мл 0,1 М NaOH, размешать содержимое и спустя 15 сек измерить рН. Полученные значения записать в таблицу 6.
4. В чистый стаканчик налить 20 мл ацетатного буферного раствора, измерить его рН и прибавить из бюретки 0,5 мл 0,1 М раствора HCl. Содержимое стаканчика размешать и через 15 сек измерить рН. Данные записать в таблицу 6.
5. В чистый стаканчик снова налить 20 мл ацетатного буферного раствора, измерить его рН и прибавить из бюретки 0,5 мл 0,1 М NaOH. Размешать содержимое стаканчика и измерить рН. Данные записать в таблицу 6.
6. Аналогичные исследования провести с водопроводной водой. Данные записать в таблицу 6.
Сделать выводы о буферности исследуемых жидкостей.
Таблица 6
Результаты определения буферного действия растворов
Исследуемый раствор | Объем раствора, мл | рН исследуемого раствора | Объем и концентрация прибавленного раствора | рН раствора после прибавления реактива | DрН |
1. Н2О дистил. | 0,5 мл 0,1 М HCl | ||||
2. Н2О дистил. | 0,5 мл 0,1 М NaOH | ||||
3. Ацетатный буферный раствор | 0,5 мл 0,1 М HCl | ||||
4. Ацетатный буферный раствор | 0,5 мл 0,1 М NaOH | ||||
5. Н2О водопр. | 0,5 мл 0,1 М HCl | ||||
6. Н2О водопр. | 0,5 мл 0,1 М NaOH |
Задание 4. Влияние разбавления на рН буферных растворов
Налить в чистый стаканчик 20 мл фосфатного буферного раствора, измерить его рН. Разбавить его 10 мл дистиллированной воды, содержимое тщательно перемешать и измерить рН. Прибавить в стаканчик ещё 10 мл дистиллированной воды, размешать и измерить рН. Результаты поместить в таблице 7. Сделать выводы о влиянии разбавления на рН буферного раствора.
Таблица 7
Влияние разбавления на рН буферных растворов
Исследуемый раствор | Объем раствора, мл | рН исследуемого раствора | Объем и концентрация прибавленного раствора | рН раствора после прибавления реактива | DрН |
Фосфатный буферный раствор | 10 мл Н2О | ||||
Полученный объем | 10 мл Н2О |
Задание 5. Определение буферной емкости буферного раствора по кислоте или щелочи
Измерить рН полученного от преподавателя буферного раствора (объёмом 20 мл). Прибавить к нему из бюретки 1 мл 0,1М раствора NaOH или 0,1М раствора HCl в зависимости от того, определяется буферная емкость по кислоте или по щелочи (по заданию преподавателя), стаканчик приподнять и осторожно и тщательно размешать содержимое. Измерить рН и записать полученный результат в таблицу 8.
Таким путём прибавлять к исследуемому раствору по 1 мл кислоты или щелочи до изменения его рН приблизительно на единицу по сравнению с начальным значением рН. Вычислить общий объём прибавленного реактива и соответствующее изменение рН (DрН) буферного раствора. Вычислить буферную емкость по формуле:
где Б – буферная емкость по кислоте или щелочи; С1 – концентрация кислоты или щёлочи; V1 – объём прибавленного раствора кислоты или щелочи, мл; V – объём буферного раствора, взятый для исследования, мл; DрН – разность значений рН до и после прибавления кислоты или щёлочи (берётся величина DрН наиболее близкая к 1). Например, при добавлении 4 мл кислоты DрН = 0,89; при добавлении 5 мл кислоты DрН = 1,07. 1,07 – 1,00< 1,00 – 0,89, поэтому для расчета используют DрН = 1,07.
Результаты определения буферной емкости записать в таблицу 8.
Таблица 8