Определение содержания меди
Проведение измерения оптической плотности на спектрофотометре Промэколаб ПЭ 5300В.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре Промэколаб ПЭ 5300В в тех же условиях, что и для построения градировочного графика.
По градировочному графику определяют массовое содержание железа в серной кислоте.
А1=0.002
А2=0.002
А=0.002.
Обработка результатов.
Массовую долю железа(х3) в процентах вычисляют по формуле:
Х3=m1*V*100/1000*V1*m,
Где m1-масса железа, найденная по градировочному графику, мг
V-объем мерной колбы, мл.
V1-масса навески кислоты, г.
за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%
Х3=0.002*100*100/1000*10=0.002%
Вывод: Сформировала метод определение массовой доли железа в серной кислоте.
Изм. |
Лист |
№ докум. |
Подпись |
Дата |
Лист |
ОХТ. 18.02.03. 007. 00. ОП |
Тема:Определение массовой доли железа в серной кислоте.
Цель: Метод основан на образовании ионами железа 2 вал. и 3 вал. в аммиачном среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющий одинаковый коэффициент поглощения.
Оборудование:Спектрофотометр Промэколаб ПЭ 5300В, мерные колбы вместимостью 50мл. 2шт., микробюретка на 2 мл. и 15 мл.
Реактивы: Кислота сульфосалициловая раствор массовой долей 30%; кислота серная концентрированная улучшенная; аммиак водный 10%.
Ход работы:
1. Приготовление раствора для определения железа.
Пробу серной кислотой 10 мл. переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл., приливают раствор сульфосалициловой кислоты 1 мл. и 7,5 мл. раствор водного аммиака с массовой долей 5%. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
Проведение измерения оптической плотности на спектрофотометре Промэколаб ПЭ 5300В.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре Промэколаб ПЭ 5300В в тех же условиях, что и для построения градировочного графика.
По градировочному графику определяют массовое содержание железа в серной кислоте.
А1=0.202
А2=0.202
А=0.202
Обработка результатов.
Массовую долю железа(х3) в процентах вычисляют по формуле:
Х3=m1*V*100/1000*V1*m,
Где m1-масса железа, найденная по градировочному графику, мг
V-объем мерной колбы, мл.
V1-масса навески кислоты, г.
за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%
Х3=0.202*50*100/1000*5=0.202%
Вывод: Сформировал метод определение массовой доли железа в серной кислоте.
Изм. |
Лист |
№ докум. |
Подпись |
Дата |
Лист |
ОХТ. 18.02.03. 020. 00. ОП |
Лабораторная работа №___
Тема:Выбор и подготовка приборов и оборудования для проведения анализов. Подготовка спектрофотометра к работе. Выбор кюветы и светофильтра. Построение таблиц.
Цель: Применение теоретических знаний по оптическим методам анализа для освоения методик работы на спектрофотометре. Отработка компетенций по подготовке химической посуды, приборов и оборудования.
Приборы и реактивы:спектрофотометр ПромЭкоЛаб, колбы мерные вместимостью 50, 100, 500см3, 1дм3, пипетки вместимостью 1,0; 5,0;10,0; 25,0 см3, Н2SO4,СuSO4*5Н2О,аммиак 5%.
Реактивы: Рабочий раствор соли меди, содержащий 1 мг меди в 1см3. 3,9310 г CuSО4*5Н2О (х.ч.) растворяют в 25 см3 2М раствора Н2SO4 и доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой, раствор аммиака (@=5%).
Определение содержания меди
Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.
Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением стандартного раствора соли, содержащий медь.
Ход работы:
а) Приготовление стандартных растворов.
Для приготовление пяти стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 5;10;15;20;25 мг меди. Добавляют каждую колбу 20 см3 раствора аммиака 5% и доводят объем каждого раствора до 100 см3 дистиллированной водой.
Через 10 мин. Приступают к измерениям.
Выбор кюветы:
Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интенсивно, то следует пользоваться кюветами l=10 … 30 мм. В случае слабой окраски растворов следует пользоваться кюветами l=30 … 50 мм.
Выбор светофильтра:
Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения в кювете l=10 мм со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы.
Для работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшей оптической плотности исследуемого раствора.
А(значение Оптической Плотности) | 0,004 | 0,114 | 0,065 | 0,037 | 0,083 | 0,076 |