Опыт 1. Определение меди (II)

В аммиачных растворах ионы меди образуют комплексные ионы, окрашенные в синий цвет.

Cu²⁺ + 4 NH₃ = [Cu(NH₃)₄]²⁺

Порядок выполнения работы

1. Возьмите 7 мерных колб на 100 мл для приготовления стандартных растворов соли меди (II). Напишите на них стеклографом номера 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6.

2. Налейте из бюретки в колбы, начиная с колбы № 1, точное число мл раствора соли меди (II), который содержит 1 мг меди в 1 мл раствора (см. табл. 3) или другие объемы по усмотрению преподавателя.

3. В каждую колбу добавьтецилиндром по 5 мл 25 % (концентрированного) раствора аммиака, добавьте дистиллированной воды до метки, закройте пробкой, хорошо перемешайте.

4. Измерьте оптическую плотность каждого стандартного раствора и запишите в таблицу

3. Измерение проводится относительно раствора в колбе № 0 (нулевой раствор) в кюветах с b = 34 мм с использованием желтого светофильтра.

5. По результатам постройте калибровочный график на миллиметровой бумаге в координатах А - C.

6. Получите у преподавателя контрольную задачу с неизвестной концентрацией соли меди (II) (колба № х), добавьте 5 мл 25 % раствора аммиака, доведите дистиллированной водой до метки. Закройте пробкой, хорошо перемешайте.

7. Измерьте оптическую плотность контрольного раствора А_x и по калибровочному графику определите концентрацию меди (II) С_х. Узнайте у преподавателя точной значение концентрации раствора и вычислите погрешность измерения.

Цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощенного излучения:

Наблюдаемые цвета и соответствующие им поглощенные участки спектра Интервал длин волн поглощенного излучения, нм	Цвет поглощеного излучения	Наблюдаемый цвет (дополнительный цвет)
400 – 435	Фиолетовый	Желто-зеленый
435 – 480	Синий	Желтый
480 – 490	Голубой	Оранжевый
490 – 500	Голубовато-зеленый	Красный
500 – 560	Зеленый	Пурпурный
560 – 580	Желто-зеленый	Фиолетовый
580 – 595	Желтый	Синий
595 – 605	Оранжевый	Голубой
605 – 730	Красный	Голубовато-зеленый
730 – 760	Пурпурный	Зеленый

§5. Задачи для самостоятельного решения

Пример №1

После растворения 0,2500 г стали раствор разбавили до 100,0 мл. В три колбы вместимостью 50,0 мл поместили по 25,00 мл этого раствора и добавили: в первую колбу стандартный раствор, содержащий 0,50 мг Ti, растворы Н₂О₂ и Н₃РО₄, во вторую – растворы Н₂О₂ и Н₃РО₄, в третью – раствор Н₃РО₄ (нулевой раствор). Растворы разбавили до метки и фотометрировали два первых раствора относительно третьего. Получили значения оптической плотности: А_х+ст = 0,650, А_х = 0,250. Рассчитать массовую долю (%) титана в стали.

Решение.

Определяем концентрацию титана, добавленного со стандартным раствором:

с_ст = 0,50 / 50,00 = 1,00 ^. 10^-2 мг/мл,

где 0,50 мг – масса добавленного титана; 50,00 мл – объем раствора.

Вычисляем концентрацию титана по формуле

с_х = с_ст А_х / (А_х+ст – А_х); с_х = 1,00·10^-2 ·0,250 / (0,650 – 0,250) = 6,25·10^-3 мг/мл.

Определяем массу титана во взятой навеске:

m = (6,25 ^. 10^-3 ^. 50,00 ^. 100,0) / 25,00 = 1,25 мг = 1,25 ^.10 ^-3 г.

и рассчитываем его массовую долю (%):

w_Ti = ( 1,25 ^. 10^-3 ^. 100) / 0,2500 = 0,50%.

Ответ: Массовая доля титана в стали 0,50%

1. При фотоколориметрическом определении Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой из стандартного раствора с содержанием железа 10 мг/см³ приготовили ряд разведений в мерных колбах вместимостью 100 см³, измерили оптическое поглощение и получили следующие данные:

V_ст, см³ 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0

А 0,12 0,25 0,37 0,50 0,62 0,75

Определите концентрацию Fе³⁺ в анализируемых растворах, если их оптическое поглощение равно 0,30 и 0,50.

§6. Тестовые задания для самоконтроля

Выберите один правильный ответ

01. Закон БУГЕРА – ЛАМБЕРТА – БЕРА СПРАВЕДЛИВ :

1) для немонохроматического излучения;

2) для люминисценции;

3 для монохроматического излучения.

02. ВИЗУАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКРАШЕННОГО ВЕЩЕСТВА НАЗЫВАЮТ:

1) спектрофотометрией;

2) колориметрией;

3) фотоколориметрией;

4) потенциометрией.

03. МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА:

1) измерение поглощения серии стандартных растворов с известной концентрацией, затем измеряют поглощение анализируемого раствора и определяют его концентрацию;

2) измерение поглощения серии анализируемого раствора, затем измеряют поглощение стандартного раствора и определяют совпадения;

3) измерение поглощения анализируемого и стандартного растворов; по пропорции находят концентрацию вещества.

04. ЗАКОН СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ:

1) D=εLC;

2) T= εLC;

3) D= εTC;

4) D = 10 ^εLC

05. ФОТОМЕТРИЯ ПРИМЕНЯЕТСЯ В ФАРМАЦИИ ДЛЯ:

1) определения рН растворов и количественного содержания лекарственных веществ;

2) определения интенсивности окраски растворов;

3) определения редокс - потенциала.

06. АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ МОНОХРОМАТИЧЕСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ВИДИМОМ, УЛЬТРАФИОЛЕТОВОМ И ИНФРАКРАСНОМ СПЕКТРАХ НАЗЫВАЮТ: