Самостоятельная работа студентов

Проведите: а) определение водоустойчивости полимерного ма­териала пластмассовой посуды по данным окисляемости, б) ис­следование глиняной глазурованной посуды на выделение свинца и анализ содержания свинца в полуде. Обработайте результаты и оформите заключение.

Определение общего количества органических веществ по окисляемости. Окисляемость характеризует водоустойчивость полимерного материала, из которого изготовлена пластмассовая посуда. При обнаружении значительного количества органиче­ских веществ производится исследование образца изделия на переход входящих в рецептуру ингредиентов. Инструкцией по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из поли­мерных и других с синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, регламентирован бихроматный метод определения окисляемости. Для проведения анализа нужны следующие реактивы: 0,25н. и 0,025н. растворы бихромата калия, серная кислота относительной плотности 1,84 (96%), сульфат серебра кристаллический, 0,25 н. и 0,025 н. растворы соли Мора, один из следующих индикаторов: ферроин, дифениламин, дифениламинсульфонат натрия или N - фенилантраниловая кислота.

Для проведения определения 50 мл водной вытяжки из исследуемого образца, помещают в круглодонную колбу объемом 300 мл, соединенную с обратным холодильником, содержимое ее нагревают до слабого кипения, поддерживая его в течение 2 ч. После охлаждения стенки холодильника обмывают 25 мл бидистиллированной воды и содержимое колбы переносят в коническую колбу на 500 мл, обмывая стенки круглодонной колбы несколько раз 175 мл бидистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 3—4 капли индикатора (ферроина, дифениламина или 10—15 капель дифениламинсульфоната натрия или N-фенилантраниловой кислоты) и титруют из микробюретки 0,025 н. раствором соли Мора до перехода синевато-зеленоватой окраски в красновато-синюю. Проводят контрольный опыт: вместо

вытяжки испытуемого образца берут 50 мл бидистиллированной воды.

Расчет производят по формуле;

Х= (a-b) х К х 0,2 х -1000 ,

V

где Х —окисляемость, в миллиграммах кислорода на литр,

a — количество раствора соли Мора, израсходованное в контрольном опыте, мл;

b - количество раствора соли Мора, израсходованной на титрование исследуемой вытяжки, мл;

К - коэффициент по­правки к 0,025 н. раствору соли Мора;

0,2—количество кислоро­да, которому соответствует 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора;

V - количество исследуемой вытяжки, мл.

Исследование глиняной глазурованной посуды на выделение свинца. Гончарная посуда, из которой выделяется свинец, для пи­щевых целей не пригодна. Для проведения исследования, испы­туемую гончарную посуду моют горячей водой, затем в нее наливают 4% раствор уксусной кислоты в следующем количестве: а) мелкую посуду (емкостью от 0,5 до 2 л) заполняют на 2/3 объ­ема; б) в посуду емкостью более 2 л наливают 1 л 4% раствора уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По мере испарения раствора добавляют горячий раствор уксусной кислоты, поддерживая первоначальный объем.

Полученную уксуснокислую вытяжку сливают в химический стакан или колбу и производят исследование, 100—200 мл вытяж­ки наливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до 1/3 первоначального объема. В случае появления мути жидкость фильтруют. С оставшимся фильтратом производят реакцию на наличие свинца. Для этого в пробирку наливают 5 мл испытуе­мой вытяжки, 5 мл 96% этилового спирта и 10—15 капель хими­чески чистой серной кислоты относительной плотности 1,84.

Появ­ление белой мути или осадка сульфата свинца (PbSO₄) указывает на наличие в вытяжке свинца. При наличии следов свинца осадок появляется через сутки.

Определение свинца в полуде.

Участок исследуемой луженой посуды обезжиривают смоченным в эфире кусочком ваты. К этому участку прикладывают на 3—4 мин тампон ваты, смоченный в 40% растворе уксусной кислоты, затем вату снимают и на то же место прикладывают другой тампон ваты, смоченный 10% раство­ром йодида калия. Если в исследуемой посуде содержание свинца выше 1%, то вследствие образования йодида свинца тампон окрасится в золотисто-желтый цвет. Чем больше содержание свинца, тем интенсивнее пожелтение. При содержании свинца, близком к 1% (0,8—0,9%), может наблюдаться очень слабое пожелтение.

Содержание занятия.