Определение цинка в растворах и осадках

1. При определении цинка в растворах аликвотную часть исследуемого раствора (1 мл исходного аммиаката цинка или 100 мл промывных вод после фильтрования суспензии гидроксида цинка) переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора, 30-50 мл дистиллированной воды, 2-3 кристаллика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Концентрацию цинка в растворе определяют по формуле

где С_Zn – концентрация цинка, г/л;

N_тр – нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;

32,685 – эквивалент цинка, г/г-экв;

V_тр – объем трилона, пошедший на титрование, мл;

V_ал – объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

2.При определении содержания цинка в осадках, навеску осадка в количестве 0,05 – 0,1 г., взвешенную с точностью до 0,001 переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 25 мл аммиачного буферного раствора, перемешивают до полного растворения осадка, после чего добавляют дистиллированной воды до метки и перемешивают. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора переносят в колбу для титрования, добавляют дистиллированной воды 30 – 40 мл, 2-3 кристаллика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Содержание соединений цинка в осадке в пересчете на ZnO рассчитывают по формуле:

где 40,69 – эквивалент оксида цинка, г/г-экв;

m_нав – масса навески, г.

Обработка экспериментальных данных

Экспериментальные данные вносятся в таблицу 1 и по полученным данным составляется материальный баланс всего процесса (табл.2) по оксиду цинка. Пересчет концентрации цинка в растворе на оксид цинка может быть произведен по формуле:

г/л

где М_ZnO – молекулярная масса оксида цинка;

А_Zn – атомная масса ионов цинка.

Массу оксида цинка, содержащегося в исходном растворе, определяют по формуле: G_ZnO = C_ZnO*V_{исх. р-ра}

где G_ZnO – масса соединений цинка в исходном растворе в пересчете на

оксид цинка, г.

V_{исх. р-ра} – объем исходного раствора, заливаемого в колбу для

разложения.

Таблица 1.

Параметры процесса разложения:

Объем раствора аммиаката, израсходованный на разложение, л
Концентрация соединений цинка в исходном растворе аммиаката в пересчете на Zn2+, г/л
Время пропускания водяного пара, мин
Концентрация соединений цинка в фильтрате и промывных водах в пересчете на Zn2+, г/л
Объем промывных вод, л
Масса осадка после сушки, г
Содержание соединений цинка в осадке после сушки в пересчете на ZnO, %

Продолжение табл.1

Температура прокаливания, ˚С
Масса осадка после прокаливания, г
Убыль массы после прокаливания, г
Содержание соединений цинка в осадке после прокалки в пересчете на ZnO, %
Выход продукта, %

Таблица 2.

Материальный баланс процесса получения оксида цинка из аммиаката:

Приход	Расход
Вещество	Количество, г	Вещество	Количество, г
1 Соединения цинка в пересчете на ZnO		1 Соединения цинка в промывных водах в пересчете на ZnО. 2 Соединения цинка в осадке после прокалки в пересчете на ZnO. 3 Потери
Итого:	Итого: