Определение каталазной активности почвы, подвергшейся нефтяному загрязнению

Цель работы: определить каталазную активность почвы, подвергшейся нефтяному загрязнению методом перманганатометрии.

Введение

Метод перманганатометрии

В данном методе рабочим раствором является перманганат калия KMnO₄. Ион перманганата (MnO₄^-) окисляет в кислой, щелочной и в нейтральной средах. В объемном анализе наибольшее применение имеет окисление в кислой среде, когда перманганат-ион восстанавливается до иона Mn2+ по уравнению:

MnO₄ ^- + 8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O

Молярная масса перманганата калия М(KMnO4) = 158,03 г/моль, а молярная масса эквивалента М(1/5KMnO₄) = 1/5·М(KMnO₄) = 31,61 г/моль.

Титрование перманганатом может осуществляться прямым и косвенным способом. Прямым методом титрования определяют многие восстановители, которые легко и без потерь окисляются перманганатом. Обратное титрование обычно применяют для анализа восстановителей, которые взаимодействуют с перманганатом медленно. Для анализа окислителей методом перманганатометрии их предварительно восстанавливают до соединений низших степеней окисления.

Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:

1. Так как раствор перманганата окрашен в красно-фиолетовый цвет, то титрование можно проводить без индикатора. Точку эквивалентности фиксируют по появлению розовой окраски титруемого раствора при определении прямым методом или по исчезновению розовой окраски при титровании обратным методом.

2. Титрование перманганатом осуществляется в кислой или в щелочной средах.

3. Имея высокий окислительно-восстановительный потенциал, перманганат может окислять многие восстановители.

Недостатки метода:

1. Перманганат калия трудно получить в химически чистом состоянии, поэтому невозможно приготовить его раствор точной нормальности по навеске.

2. Нормальность перманганата устанавливают по исходным веществам или готовят его раствор из фиксанала.

3. Растворы перманганата неустойчивы, со временем меняют свою нормальность в результате разложения KMnO4.

4. Титрование перманганатом, как правило, не рекомендуется проводить в присутствии хлорид-ионов, окисляющихся им до хлора.

5. Состояние динамических равновесий, устанавливающихся в процессе титрования перманганатом, зависит от различных факторов, поэтому определение необходимо проводить при строго определенных условиях, рекомендуемых методикой анализа.

I. Приготовление и хранение раствора KMnO₄

Обычно при титровании перманганатом применяют 0,05н его раствор. Для приготовления 1 л 0,05н раствора перманганата калия, предназначенного для титрования в кислой среде, навеска рассчитывается по формуле:

m(KMnO₄) = 1/5M(KMnO₄)·0,05 = 1,5803 г

Если рабочий раствор KMnO₄ предназначается для слабо щелочных или нейтральных растворов, то навеска его рассчитывается по формуле:

m(KMnO₄) = 1/3M(KMnO₄)·0,05 = 2,64 г

Навеску перманганата взвешивают на технических весах в стеклянном бюксе, растворяют в 1 л дистилированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и оставляют в темной колбе с притертой пробкой до следующего занятия.

Если в колбе при хранении образуется осадок MnO₂, то раствор осторожно сливают с осадка или фильтруют через стеклополотно.

Точную нормальность раствора перманганата устанавливают по одному из исходных веществ: H₂C₂O₄·2H₂O; Na₂C₂O₄; As₂O₃; K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O. Наиболее удобным является щавелевокислый натрий (оксалат натрия) (Na₂C₂O₄). Очистка его легко достигается перекристаллизацией.

Техника безопасности

1. При выполнении работ, связанных с применением серной кислоты, соблюдать обычные меры предосторожности при работах с кислотами:

а). при попадании кислоты на кожу быстро смыть проточной водой и обработать 5%-ным раствором соды;

б). при попадании кислоты в глаза их нужно промыть большим количеством воды и обязательно обратиться к врачу.

2. При работе с мерной пипеткой для набора жидкости нужно пользоваться резиновой грушей, конец пипетки необходимо опускать глубоко в жидкость, чтобы не произошло засасывания её в грушу.

II. Определение нормальности раствора М(Na₂C₂O₄)

Определение нормальности раствора М(Na₂C₂O₄) на основании уравнения:

2MnO₄ ^- + 5C₂O₄ ^2- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O