Метод I (определение всех металлов, титруемых в растворе версаната).
ВНИМАНИЕ! Работать только в вентилируемом помещении! Пары не вдыхать!
1. Градуированной пипеткой емкостью 1 мл влить 1 мл фильтрата в химический стакан емкостью 100 мл.
2. Ввести 10 мл Clorox (раствор должен быть свежим, т.к. его свойства ухудшаются со временем). Перемешать круговыми движениями.
3. Ввести 1 мл уксусной кислоты, перемешать круговыми движениями.
4. Довести до кипения на быстром огне, кипятить 5 минут. Добавлением деионизированной воды поддерживать постоянный объем.
5. Снять химический стакан с нагревательной плитки, охладить до комнатной температуры. Промыть стенки стакана деионизированной водой.
6. Ввести 1 мл концентрированного буферного раствора, перемешать круговыми движениями.
7. Добавить 6 капель раствора Calmagite, перемешать. Если вода жесткая, раствор приобретет цвет красного вина.
8. При помощи пипетки титровать стандартным раствором версената, постоянно перемешивая раствор. Продолжать титрование до тех пор, пока раствор не приобретет синий цвет без оттенков красного. Цвет темных фильтратов будет меняться с лилового до серого. Записать объем раствора версената (в мл), использованного при титровании.
Расчеты
Общая жесткость по Ca2+ (мг/л) = мл стандартного р-ра версаната х 400
Метод II (определение кальция и магния как Ca2+)
1. Градуированной пипеткой емкостью 1 мл добавить 1 мл фильтрата в химический стакан Pyrex ™ емкостью 100 мл.
2. Ввести 10 мл Clorox (раствор должен быть свежеприготовленным, т.к. его свойства ухудшаются со временем). Перемешать круговыми движениями.
3. Ввести 1 мл уксусной кислоты, перемешать.
4. Довести до кипения, кипятить 5 минут. Добавлением деионизированной воды поддерживать постоянный объем.
5. Снять химический стакан с нагревательной плитки, охладить до комнатной темпернатуры. Промыть стенки стакана деионизированной водой.
6. Ввести 1 мл концентрированного буферного раствора. Перемешать круговыми движениями.
7. Ввести 1 мл маскирующего агента, перемешать.
8. Добавить 6 капель раствора Calmagite, перемешать. Если в растворе присутствуеи кальций или магний, раствор приобретет цвет красного вина.
9. При помощи пипетки титровать стандартным раствором версената, постоянно перемешивая раствор. Продолжать титрование до тех пор, пока раствор не приобретет синий цвет без оттенков красного. Записать объем раствора версената (в мл), использованного при титровании. Это – параметр «А».
Расчеты
Общая жесткость по Ca2+ (мг/л) = А х 400
Определение содержание кальция и магния по отдельности
1. Градуированной пипеткой емкостью 1 мл добавить 1 мл фильтрата в химический стакан Pyrex ™ емкостью 100 мл.
2. Ввести 10 мл Clorox, перемешать круговыми движениями.
3. Ввести 1 мл уксусной кислоты, перемешать.
4. Довести до кипения, кипятить 5 минут. Добавлением деионизированной воды поддерживать постоянный объем.
5. Снять химический стакан с нагревательной плитки, охладить до комнатной температуры. Промыть стенки стакана деионизированной водой.
6. Ввести 1 мл буферного раствора (гидроксида натрия), перемешать. Буферный раствор служит для осаждения Mg2+.
7. Ввести 1 мл маскирующего агента, перемешать.
8. Добавить ¼ ложки (0,2 г) индикаторного раствора Calcon, перемешать. Если в растворе присутствует кальций, раствор приобретет цвет красного вина.
9. Титровать стандартным раствором версената до тех пор, пока цвет индикатора не изменится с красновинного на синий без оттенков красного. Записать объем стандартного раствора версената (в мл), использованного при титровании. Это – параметр «В».
Расчеты
Кальций (мг/л) = В х 400
Магний (мг/л) = (А – В) х 243
G) СУЛЬФАТЫ
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Цель
Ионы сульфатов присутствуют в самых разнообразных природных источниках воды благодаря тому, что вода является хорошим растворителем минералов. При бурении в некоторых регионах наблюдалось загрязнение буровых растворов слаборастворимым ангидритом (полуводным сульфатом кальция). Поэтому необходимо знать концентрацию сульфат-ионов в буровом растворе. Если она находится на уровне 2 000 мг/л, вязкость раствора возрастает, а его фильтрационные параметры становится труднее контролировать.
Оборудование и реагенты
Для определения наличия в буровом растворе сульфатов потребуется следующее лабораторное оборудование и реагенты:
1. Пробирка.
2. Капельница с 10%-м р-ром хлорида бария (ВНИМАНИЕ! Хлорид бария – ядовитое вещество!)
3. Капельница с концентрированной азотной кислотой.
Процедура
Поместить приблизительно 3 мл фильтрата бурового раствора в пробирку. Ввести несколько капель раствора хлорида бария. На присутствие сульфатов или карбонатов укажет белый осадок. Ввести несколько капель концентрированной азотной кислоты. Если осадок растворяется, это – карбонаты, в противном случае – сульфаты. Записать объем осадка, оставшегося после обработки кислотой (легкий осадок, средний или крупный осадок).