Определение концентрации коллоидных частиц в буровом
Растворе
Концентрация коллоидных частиц Ск, % - величина, определяемая отношением количества частиц размером менее 2 мкм к общему количеству бурового раствора. Характеризует активную составляющую твердой фазы, наиболее влияющую на свойства бурового раствора.
В основу определения концентрации коллоидных частиц положен экспресс-метод определения бентонита в буровом растворе по величине адсорбции метиленовой сини (МС).
В среднем 1 г коллоидных частиц бентонита (размером менее 2 мкм) адсорбирует 59 см3 МС 0,45 %-ной концентрации. Эта величина принята стандартной при сравнительной оценке активности твердой фазы буровых растворов.
Необходимые реактивы и посуда:
водный раствор МС; растворитель 4,5 МС (ЧДА) в 300 мл теплой дистиллированной воды, охладить и разбавить до 1000 мл, хранить в закрытой посуде;
5 н. раствор химически чистой серной кислоты при медленном перемешивании влить 14 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл холодной дистиллированной воды и разбавить до 100 мл;
перекись водорода 3 %-ная «аптечная»;
дистиллированная вода;
конические колбы вместимостью 250 мл;
цилиндры мерные на 25 и 50 мл;
шприц аптечный на 2 мл с большим размером отверстия (или пипетка с обрезанным носиком);
стеклянная палочка;
фильтровальная бумага средней плотности (белая лента).
Порядок работы:
отобрать шприцем или пипеткой 2 мл предварительно перемешанного бурового раствора и перенести его в чистую коническую колбу вместимостью 250 мл;
добавить 15 мл 3 %-го раствора перекиси водорода и 0,5 мл 5 н. раствора Н2SO4, тщательно размешать и кипятить ровно 4 мин. в колбе с обратным холодильником (стеклянной воронкой); добавка перекиси водорода позволит исключить влияние на результат определения таких реагентов, как гуматы, КМЦ, акриловые и лигносульфонаты, а добавка серной кислоты позволит четко отбить точку конца титрования;
после охлаждения измерить объем, разбавить дистиллированной водой до 50 мл и титровать МС;
после каждой добавки МС раствор тщательно перемешивать короткое время (встряхиванием), затем стеклянной палочкой из колбы отобрать каплю и нанести на фильтровальную бумагу; при полном сорбировании МС глиной данной пробы раствора от капли будет оставаться темный круг с четко очерченной границей и прозрачная вода;
титрование ведется до тех пор, пока капли на фильтровальной бумаге не появится голубой ореол от избытка свободной МС, после этого через 2 мин. легкого встряхивания необходимо отобрать повторную каплю, если ореол не исчезнет, то следует считать, что достигнут предел поглощения и титрование закончено, если же ореол исчезнет, следует продолжать титрование добвкой по 0,5-1 мл МС.
Необходимо иметь ввиду, что с начала титрования необходимо добавлять по 0,5-1,0 мл МС, иначе результат определения может быть искажен.
В некоторых случаях, например, в буровых растворах большой плотности или с малым содержанием твердой фазы, когда концентрация коллоидных частиц мала, добавка МС по 1 мл может быть большой, в этом случае конец титрования можно определить только добавками части миллилитра МС, используя микробюретку.
Объемная концентрация коллоидных частиц в буровом растворе определяется по следующей формуле
Ск =0,33 ×V (15)
где Ск- объемная концентрация коллоидных частиц в буровом растворе, %;
V - бъем МС, пошедший на титрование 2 мл исследуемого раствора, мл.
Перевод объемной концентрации коллоидных частиц в массовую концентрацию производится по формуле:
Тк=Ск×rгл. (16)
где Тк – массовая концентрация коллоидных частиц в буровом растворе, %;
rгл. – плотность глины, равная 2,6 г/см3
|
Единицы измерения
lb/bbl (фунт/баррель) или кг/м3
Пример
CEC = 5 мг-экв/мл раствора
Эквивалентная концентрация бентонита = 25 lb/bbl (71 кг/м3)
Оборудование
колба Эрленмейера, 250-мл
шприц, 10-мл (без иглы)
две 1-мл пипетки
мерная колба, 25-мл
палочка для перемешивания
нагревательная плитка
дистиллированная вода
раствор метилового синего (3,74 г/л; 1 мл = 0,01 мг-экв)
3 % раствор перекиси водорода
раствор серной кислоты, 5N
фильтровальная бумага, стандарт API
Порядок действий:
Отобрать пробу раствора.
Добавить в колбу Эрленмейера 10 мл дистиллированной воды.
Перенести 1 мл пробы раствора в колбу Эрленмейера; круговыми движениями колбы равномерно взболтать ее содержимое.
Добавить в смесь 15 мл раствора перекиси водорода.
Добавить в смесь 0,5 мл раствора серной кислоты.
Поставить колбу на нагревательную плитку, доведите смесь до кипения и медленно кипятить смесь в течение 10 минут.
Снять колбу с нагревательной плитки и разбавьте смесь дистиллированной водой, доведя объем до 50 мл. Дайте смеси остыть.
Добавить в смесь 0,5 мл раствора метиленового синего.
Взболтать содержимое колбы Эрленмейера в течение приблизительно 20 секунд.
С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.
| Если в капле | Действия |
| проявляется синий ореол, | перейти к шагу 11. |
| не проявляется синий ореол, | повторить шаги 8 — 10. |
Взбалтывать смесь в течение 2-х минут.
С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.
| Если в капле | Действия |
| проявляется синий ореол, | Это конечная точка. Перейти к шагу 13. |
| не проявляется синий ореол, | Повторить шаги 8 — 12. |
Записать объем раствора метиленового синего, потребовавшегося для достижения конечной точки.
Рассчитать катионообменную емкость по метиленовому синему.
CEC, мг-экв/мл раствора = мл раствора метиленового синего ¸ мл пробы раствора
Рассчитать эквивалентную концентрацию бентонита (CEC).
Эквивалентная концентрация бентонита, lb/bbl = 5 ´ (CEC) кг/м3= 14 ´ (CEC)