Правила техники безопасности при работе в лаборатории
При работе в лаборатории необходимо быть особенно внимательным и соблюдать исключительную осторожность. Недостаточное знакомство с приборами и свойствами веществ, неаккуратность и отступление от указанных правил могут повлечь за собой тяжелые последствия (порезы, ожоги и т.п.).
Точно соблюдать методику проведения опытов, как это указано в настоящем пособии.
Не пробовать на вкус химические реактивы.
Все опыты с концентрированными кислотами, щелочами, пахнущими веществами проводить в вытяжном шкафу при действующей тяге.
Испытывать газообразные вещества или растворы на запах следует осторожно, направляя ладонью ток воздуха от пробирки или склянки на себя.
При разбавлении концентрированных кислот нужно кислоту лить в воду, а не наоборот.
При кипячении растворов в пробирке отверстие ее направлять в сторону от себя и других студентов, находящихся рядом.
В легко доступном месте лаборатории должны находиться проверенный огнетушитель и. ящик с песком для моментального тушения небольших очагов пожара.
Каждый студент должен знать меры первой помощи в лаборатории.
Меры первой помощи при работе в лабораториях
При ранении стеклом необходимо удалить кровь с пореза ватой, смоченной спиртом или раствором перманганата калия, смазать рану йодом и перевязать бинтом (аптечка с необходимыми веществами находится в лаборантской комнате).
Брызги кислоты, попавшие на кожу или в глаза, промыть большим количеством воды и нейтрализовать 2%-м раствором гидрокарбоната натрия NаНСО3, пораженное место смазать вазелином, а в глаза для успокоения боли пустить 1-2 капли касторового масла.
При ожогах щелочью пораженное место промыть большим количеством воды, нейтрализовать 2%-ным раствором уксусной или борной кислоты, смазать борным вазелином. При ожогах глаз промыть 1%-ным раствором борной кислоты и пустить 1-2 капли касторового масла.
При попадании жидкого брома на кожу пораженное место обработать раствором тиосульфата натрия Nа2S2ОЗ.
При отравлении газом немедленно вывести пострадавшего на свежий воздух, давать нюхать 10%-ный раствор аммиака.
При всех случаях ранений, ожогов и отравлений после оказания первой помощи пострадавшего следует немедленно отправить в поликлинику.
Лабораторная работа № 1
Реакции катионов I группы
Цель работы:
изучить аналитические реакции катионов первой группы с целью обнаружения их в исследуемом растворе.
Оборудование и реактивы:
• центрифуги;
• водяные бани;
• набор реактивов в штативе;
• пипетки;
• пробирки;
• растворы солей:
1. нитрат свинца;
2. хромат калия;
3. йодид калия;
4. нитрат серебра-0.1н;
5. концентрированные растворы соляной, серной,
азотной, уксусной кислот – 2н;
6. раствор гидроксида натрия – 2н;
7. концентрированный аммиак;
8. концентрированная азотная кислота.
Теоретическое введение
К первой группе катионов относят Аg+, Рb2+, Нg2+.Групповым реактивом является 2н раствор соляной кислоты. Реакции с хлористоводородной кислотой происходят по уравнениям:
АgNОз + НСl = АgСl↓+ НNОз
Рb(NО3)2+ 2НСl = РbСl2↓+ 2НNОз
Нg 2(NОз)2+2НСl = Нg 2Сl2 ↓+ 2НNОз
Образуются хлориды серебра, свинца и ртути, представляющие собой осадки белого цвета, которые характеризуются различной растворимостью в воде. Хлорид серебра растворяется в аммиаке:
АgСl + 2NН4ОН = [Аg (NН3)2] Сl+2Н2О
Частные реакции
1. Реакция с йодидом калия:
АgNОз + Кl = Аgl↓+ КNОз(ПРАgl = 8,3*10-17)
Образуется осадок светло - желтого цвета.
Рb(NО3)2 + 2Кl =Рbl2 ↓+2 КNОз(ПР Рbl2= 1,1*10-9)
Образуется осадок желтого цвета, растворимый в горячей воде.
2. Взаимодействие с хроматом калия:
АgNОз + К2СrО4 = Аg2СrО4↓+2 КNОз(ПРАg2СrО4 = 1,1*10-12)
Образуется осадок красно-бурого цвета, растворимый в аммиаке и кислотах.
Рb(NО3)2 + К2СrО4 = РbСrО4↓+2 КNОз (ПР РbСrО4= 1,8*10-14)
Образуется осадок желтого цвета, растворимый в сильных кислотах и щелочах.
3. Взаимодействие с щелочами
2АgNОз +2NаОН = Аg2О↓+2NаNО3 + Н2О
Образуется осадок бурого цвета, растворимый в аммиаке.
Рb(NО3)2 +2NаОН = Рb(ОН)2↓+2NаNО3
Образуется осадок белого цвета, растворимый в избытке щелочи и кислоте
Рb(ОН)2 +2NаОН = Nа2[Рb(ОН)4]
Рb(ОН)2 +2НNО3 = Рb(NО3)2 +2Н2О
Гидроксид свинца (II) проявляет амфотерные свойства.
Экспериментальная часть
Опыт 1. Взаимодействие НСl с катионами Аg+ и Рb2+
Налить в одну пробирку 2-3 капли раствора Рb(NО3)2а в другую пробирку 2-3 капли раствора АgNОз.В обе пробирки добавить по 2 капли НС1.Наблюдайте выпадение белых осадков. Напишите уравнения происходящих реакций.
К осадку АgС1в первой пробирке добавить несколько капель концентрированного аммиака, осадок растворяется. К полученному раствору прилить по каплям концентрированную азотную кислоту до рН 2 - 3, при этом появляется белая муть и комплексное соединение разрушается:
[Аg (NН3)2] Сl + 2НNОз = АgСl + 2NН4NОз
Осадок РbС12разделить на две пробирки, в одну пробирку добавить 2-3 капли раствораNаОН,а в другую пробирку 10-15 капель дистиллированной воды. Обе пробирки поместить на водяную баню. Через 5 минут наблюдается растворение осадков:
РbС12 + 4NаОН = Nа2[Рb(ОН)4] + 2NаС1
Опыт 2. Взаимодействие щелочей с катионами Аg+ и РЬ2+
В пробирку налить 2-3 капли раствора АgNОз и 2 - 3 каплиNаОН,при этом наблюдается выпадение коричневого осадка Аg2О. Составьте уравнение химической реакции.
В другую пробирку налить 2-3 капли раствора NаОНи такое же количество раствора РЬ(NОз)2. Выпадает белый осадок Рb (ОН)2.
Составить уравнение реакции. Доказать, что гидроксид свинца обладает амфотерными свойствами. Написать соответствующие уравнения реакций. Проверить, растворяется ли Рb(ОН)2в растворе аммиака?
Опыт 3. Взаимодействие хромата калия К2СrО4 с катионами Аg+ и Рb2+
В пробирку налить 2 - 3 капли раствора АgNО3 и 2 — 3 капли раствора К2СrО4Наблюдается образование кирпично-красного осадка Аg2СгО4.Написать уравнение реакции.
Проверить растворимость хромата серебра Аg2СгО4в азотной кислоте и в растворе аммиака. Растворяется ли это вещество в уксусной кислоте?
В другую пробирку налить по 2 капли растворов Рb(NО3)2 и К2СгО4 ,образуется осадок желтого цвета. Написать уравнение реакции. Проверить, растворяется ли РbСгО4в растворах аммиака и уксусной кислоты? Сделать выводы о растворимости Аg2СгО4 и РbСгО4 .
Опыт 4. Взаимодействие иодида калия КI с катионами Аg+ и Рb2 +
В пробирку налить 2 капли раствора АgNО3и 2 капли раствора КI,наблюдается выпадение светло-желтого осадка АgI.Написать уравнение реакции.
В другую пробирку налить 2-3 капли Рb(NО3)2 и 2 - 3 капли раствора КI,выпадет осадок желтого цвета РbI2 . Составьте уравнение химической реакции.
Контрольные вопросы и задания
1. Составьте уравнения происходящих реакций в полном ионном и сокращенном ионном виде.
2.Как отличить в растворе ионы серебра от ионов свинца. Приведите уравнения химических реакций
Лабораторная работа № 2
Реакции катионов II группы
Цель работы:
изучить аналитические реакции катионов II группы с целью обнаружения их в исследуемом растворе.
Оборудование и реактивы:
• водяные бани;
• пипетки;
• пробирки;
• растворы солей:
1. хлорид бария;
2. нитрат стронция;
3. хлорид кальция;
4. дихромат калия;
5. ацетат натрия;
6. гексацианоферрат (II) калия;
7. хлорид аммония;
8. оксалат аммония - 0.5н;
9. карбонат натрия;
10. гипсовая вода;
11. этиловый спирт.
Теоретическое введение
Ко второй группе катионов относят: Са2+, Sr2+, Ва2+. Групповым реактивом является 2Н раствор серной кислоты. При действии группового реактива образуются осадки белого цвета, отличающиеся различной растворимостью.
Реакции с серной кислотой.
СаСI2 + Н2SО4 = СаSО4↓ + 2НСI (ПРСаSО4 = 2,37*10-5)
Осадок СаSО4может не образоваться, т.к. сульфат кальция осаждается только из концентрированных растворов солей кальция.
Sr (NОз)2 + Н2SО4 = SrSО4 ↓+ 2НNОз (ПРSrSО4 = 3,2*10-7)
Выпадающий мелкокристаллический осадок нерастворим в кислотах. Аналогичный осадок образует ион Ва2+.
ВаСI2 + Н2SО4 = ВаSО4 ↓ + 2НСI (ПРВаSО4 = 1,1*10-10)
Частные реакции
1.Обнаружение иона Са2+
1.1 Ион Са2+обнаруживают реакцией с оксалатом аммония (NН4)2С2О4В результате реакции образуется белый мелкокристаллический осадок. Аналогичные осадки получаются с ионами Sr2+ и Ва2+.
СаСI2 + (NН4)2С2О4 = СаС2О4↓+2 NН4СI (ПР СаС2О4 = 2,3*10-9)
1.2 Реакция с гексацианоферратом (II) калия К4[Fе(СN)6]. Образуется белый кристаллический осадок нерастворимый в уксусной кислоте в отличии от иона Sr2+.
К4[Fе(СN)6] + СаСI2 + 2NН4СI = Са(NН4)2[Fе(СN)6] ↓+4КСI
2. Обнаружение иона Sr2+
Ион Sr2+, обнаруживают реакцией с гипсовой водой (водный раствор СаSО4). В результате реакции образуется осадок SrSО4в виде мути.
Sr(NОз)2 + СаSО4 = SrSО4↓+ Са(NОз)2 (ПРSrSО4 = 3,2*10-7)
3. Обнаружение иона Ва2+
Ион Ва2+ обнаруживают реакцией с дихроматом калия К2Сr2О7.
В результате реакции образуется осадок желтого цвета. К2Сг2О7дает осадки только с растворами солей бария. Это происходит потому, что в растворе дихромата калия вследствие гидролиза всегда есть небольшое количество хромат - ионов:
Сг2О72- + Н2О = 2СгО42- + 2Н+
Так как ВаСгО4растворяется труднее, чем ВаСг2О7,то в осадок выпадет ВаСгО4:
2Ва2+ + Сг2О72- + Н2О = 2ВаСгО4↓ + 2Н+
Чтобы реакция стала необратимой и Ва2+полностью выпал в осадок. добавляют раствор ацетата натрия. Минеральная кислота превращается в слабодиссоциирующую уксусную кислоту:
Н+ + СН3СОО-= СНзСООН
Таким образом, суммарное уравнение реакции имеет вид:
2Ва2+ + Сг2О72- + 2СН3СОО- + Н2О = 2ВаСгО4↓+ 2СН3СООН
Раствор К2Сг2О7в присутствии СНзСООNавляется индивидуальным реактивом на ион Ва2+.
Экспериментальная часть
Опыт 1. Взаимодействие серной кислоты с катионами Са2+, Sг2+, Ва2+.
Взять 3 пробирки. В первую пробирку налить 2капли раствораSr(NОз)2, во вторую - 2 капли раствора ВаСI2,в третью - 2 капли раствора СаСI2 .В каждую поместить по 3 капли серной кислоты. Что наблюдаете в пробирках? Образуется ли осадок в третьей пробирке? Сделать вывод о действии группового реактива на катионы второй группы.
Опыт 2. Взаимодействие гипсовой воды с катионами Ва2+ и Sг2+
В пробирку налить 2капли раствора ВаС12и несколько капель гипсовой воды (насыщенный раствор СаSО4),выпадет белый осадок. В другую пробирку добавить 2 капли раствора Sr(NОз)2 и несколько капель гипсовой воды. Выпадет ли белый осадок? Смесь подогреть на водяной бане в течение трех минут. Наблюдается появление белой мути.
Гипсовая вода вызывает выпадение осадка ВаSО4т.к. произведение растворимости его очень мало.
SгSО4в этом случае появляется медленно при нагревании в виде муки, что объясняется более высоким произведением растворимости ВаSО4.
Гипсовая вода служит реактивом на Sг2+.в отсутствии Ва2+.
Опыт 3. Взаимодействие хромата калия с Ва2+ и Sг2+.
В одну пробирку налить2 капли раствора ВаС12и 2 капли К2СгО4,а в другую такое же количество Sr(NОз)2 и К2СгО4.Наблюдайте выпадение желтых осадков ВаСгО4 и SгСгО4.Напишите уравнения реакций.
Эти хроматы характеризуются различной растворимостью: ВаСгО4растворим в минеральных кислотах, но не растворим в уксусной кислоте; SгСгО4 растворим в минеральных и уксусной кислотах, СаСгО4растворим даже в воде. Это различие в растворимости хроматов используется в анализе при обнаружении катиона бария в присутствии катионов стронция и кальция.
Опыт 4. Взаимодействие дихромата калия К2Сг2О7 с катионами Ва2+
В пробирку налить 2капли раствора ВаС122капли раствора К2Сг2О7и 2 капли CН3СООNa. Наблюдайте образование желтого осадка. Составьте уравнения происходящих реакций. Сделайте вывод.
Опыт 5. Взаимодействие гексацианоферрата (II) калия К4[Fе(СN)6]
с катионом Са2+.
В пробирку налить 3 капли раствора СаСI2,2 капли раствора К4[Fе(СN)6]и несколько капель NН4СI.Смесь нагреть на водяной бане в течение 1-2 минут. К4[Fе(СN)6]присутствии хлорида аммония при нагревании образует белый кристаллический осадок с солями кальция. Составьте уравнение реакции.
Осадок растворим в минеральных кислотах, но не растворим в уксусной. Эта реакция недостаточно чувствительна и, кроме того. ионы бария при высокой концентрации образуют такой же осадок. Этой реакцией нельзя пользоваться для обнаружения Са2 + в присутствии Sг2+ и Ва2+.Сделайте вывод.
Опыт 6. Взаимодействие оксалата аммония (NН4)2С2О4
с катионами Ва2+, Sг2+, Са2+.
Взять 3 пробирки. В первую пробирку налить 2капли раствора ВаС12,во вторую 2 капли раствора Sг(NОз)2,а в третью 2 капли СаС12.В каждую добавить по 3 капли оксалата аммония (NН4)2С2О4.Наблюдается выпадение белых осадков ВаС2О4, SгС2О4, СаС2СО4 .Написать уравнения реакций.
Осадки растворимы в минеральных кислотах. В уксусной кислоте практически нерастворим оксалат кальция, а оксалаты бария и стронция растворимы при нагревании.
Реакцию с оксалатом аммония используют для обнаружения Са2+ в отсутствии ионов Ва2+ и Sг2+. Сделайте вывод о действии оксалата аммония.
Контрольные вопросы и задания
1. Составьте уравнения происходящих реакций в полном ионном и сокращенном ионном виде.
2. Как отличить в растворе ионы бария, кальция и стронция. Приведите уравнения химических реакций?
Лабораторная работа № 3
Реакции катионов III группы.
Цель работы:
изучить аналитические реакции катионов III группы с целью обнаружения их в исследуемых растворах.
Приборы и реактивы:
• водяные бани;
• микроскопы;
• набор реактивов в штативе;
• пробирки;
• предметные стекла;
• стеклянные палочки;
• фильтровальная бумага;
• универсальная индикаторная бумага;
• растворы солей:
1. сульфат алюминия;
2. нитрат хрома (III);
3. сульфат цинка;
4. гексацианоферрат (II) калия;
5. тетрароданомеркурат аммония - 0.5Н;
6. растворы соляной, азотной, уксусной кислот - 2Н;
7. раствор гидроксида натрия - 2Н;
8. концентрированный аммиак;
9. раствор ализарина;
10.раствор пероксида водорода - 3%.
Теоретическое введение
К III группе катионов относят: АI3+, Сг3+, Zn2+, Sn2+ , Sn4+, Аs3+. Групповым реактивом является избыток 2н раствора гидроксида натрия NaОН.При действии избытка NaОНуказанные катионы образуют растворимые комплексные соединения.
Химические реакции выражаются следующими уравнениями:
АIСI3+3NaОН = АI(ОН)3↓+ 3NaСI
Образующийся белый аморфный осадок растворяется в избытке щелочи.
АI(ОН)3 + NaОН = Na[АI(ОН)4]
Это характеризует гидроксид алюминия как амфотерное соединение
Сг(NО3)3 + 3NaОН= Сг(ОН)3↓+3NaNО3
Амфотерный гидроксидхрома (III) также растворяется в избытке щелочи.
Сг(ОН)3 + NaОН = Na[Сг (ОН)4]
Для солей цинка характерны аналогичные реакции.
ZnSО4 + 2NaОН = Zn(ОН)2↓ + Na2SО4
Zn(ОН)2+ 2NaОН= Na2[Zn(ОН)4]
Частные реакции
1. На ион АI3+действуют ализарином. Образуется ярко-красный осадок, нерастворимый в разбавленной уксусной кислоте.
АIСI3 + 3NН4ОН + С14Н6О2(ОН)2 =АI(ОН)2С14Н6О2(ОН)↓ +3NН4СI + Н2О
2. ИонСг3+ определяют с помощью пероксида водорода в щелочной среде. Образуется раствор желтого цвета.
2Сг(NО3)3 + 10NaОН + 3Н2О2 = 2Na2СгО4↓+ 6NaNО3 + 8Н2О
3. Ион Zn2+ определяют микрокристалличекой реакцией с тетрароданомеркуратом аммонием (NН4)2[Нg(CNS)4]
ZnSО4 + (NН4)2[Нg(CNS)4] = Zn[Нg(CNS)4]↓ + (NН4)2SО4
Под микроскопом видны кристаллы в виде крестов и дендритов.
Экспериментальная часть
Опыт 1.Взаимодействие гидроксида натрия с катионамиАI3+, Сг3+, Zn2+.
Взять 3 пробирки. В первую пробирку налить 3 капли раствора АI2(SО4)3 и 1 каплю раствора NaОН; выпадет белый осадок АI(ОН)3Написать уравнение реакции. Проверить растворимость АI(ОН)3в соляной кислоте и в избытке гидроксида натрия. Написать соответствующие уравнения реакций.
Во вторую пробирку налить 3 капли раствора Сг(NО3)3 и 1 каплю раствора NaОН.Наблюдается выпадение серо-зеленого осадка Сг(ОН)3.Написать уравнение реакции. Доказать амфотерные свойства гидроксида хрома, написать соответствующие уравнения реакций.
В третью пробирку налить 3 капли ZnSО4и 1 каплю раствора NаОН. Выпадет белый осадок Zn(ОН)2.Проверить растворимость гидроксида цинка в соляной кислоте и в избытке NaОН. Написать уравнения реакций. Сделать вывод о взаимодействии гидроксида натрия с катионами III группы.
Опыт 2.Взаимодействие ализаринсульфокислого натрия (ализарина) с катиономАI3 +.
В одну пробирку налить 2 капли раствора А12(SО4)3,а вдругую 2 капли дистиллированной воды. В обе пробирки добавить по 5 капель концентрированного раствора аммиака и 2 капли раствора
ализарина. В первой пробирке образуется осадок красного цвета, а во
второй фиолетовое окрашивание. Составить уравнение реакции.
Обнаружение алюминия в присутствии других катионов с помощью ализарина рекомендуют выполнять капельным методом. Для этою взять полоску фильтровальной бумаги и на расстоянии 45 см поместить по 1 капле раствора К4[Fе(СN)6]. Добавить к одной из них каплю раствора сульфата алюминия (или смесь АI3+ с другими катионами), а к другой - каплю дистиллированной воды. Комплексная соль К4[Fе(СN)6] образует осадки с катионами тяжелых металлов и устраняет их мешающее воздействие на обнаружение катиона алюминия с ализарином. Затем для полного вымывания АI3+ из осадка в центр обоих влажных пятен добавить еще по 2 капли раствора К4[Fе(СN)6], дав разойтись им по фильтровальной бумаге. Влажное пятно обработать по периферии парами концентрированного аммиака и нанести в нескольких местах ализарин. Снова обработать парами аммиака и подсушить над спиртовкой, В присутствии катионов АI3+пятна ализарина окрашиваются в оранжево-розовый цвет. Дистиллированная вода с ализарином дает фиолетовое окрашивание.
Ализарин является индивидуальным реактивом на катионы алюминия.
Опыт 3.Взаимодействие тетрароданомеркурата аммония(NН4)2[Нg(CNS)4] с катионом Zn2+(микрокристаллическая реакция).
На предметное стекло поместить по одной капле растворов ZnSО4, СН3СООНи (NН4)2[Нg(CNS)4], перемешать стеклянной палочкой. Под микроскопом наблюдается выделение кристаллов в виде крестов и дендритов:
Рис1 Кристаллы Zn[Нg(CNS)4]в уксусной среде.
 |
Опыт 4.Взаимодействие пероксида водородаН2О2в щелочной средескатиономСг3+.
В пробирку налить 3капли раствора Сг(NО3)3,4-5 капель раствора Na0Ни 5 капель 3%-го раствора Н2О2.Смесь нагреть на водяной бане в течение 2-3 минут. Наблюдайте изменение окраски раствора до желтого цвета, что обусловлено образованием хромат иона.
Пероксид водорода Н2О2в щелочной среде является индивидуальным реактивом на катионы Сг3+.
Контрольные вопросы и задания
1. Составьте уравнения происходящих реакций в полном ионном и сокращенном ионном виде.
2. Как отличить в растворе ионы алюминия, хрома и цинка. Приведите уравнения химических реакций
3. С помощью химических уравнений доказать амфотерные свойства гидроксида алюминия, гидроксида хрома, гидроксида цинка.
Лабораторная работа № 4
Реакции катионов IV группы
Цель работы:
изучить реакции катионов IV группы с целью обнаружения их в контрольном растворе.
Приборы и реактивы:
• водяные бани;
• набор реактивов в штативе;
• пробирки;
• стеклянные палочки;
• универсальная индикаторная бумага;
• растворы солей:
1. сульфат магния;
2. сульфат марганца;
3. сульфат железа;
4. гексацианоферрат (II) калия;
5. гексацианоферрат (III) калия;
6. роданид аммония;
7. хлорид аммония;
8. гидрофосфат натрия;
9. сухая соль висмутата натрия;
10. растворы соляной, азотной, уксусной кислот — 2н;
11. раствор гидроксида натрия – 2н;
12. концентрированный аммиак;
Теоретическое введение
К IV группе относят ионы: Мg2+, Мn2+, Fе2+, Fе3+. Групповым реактивом является избыток раствора гидроксида натрия или аммония. Указанные ионы образуют с групповым реактивом гидроксиды, нерастворимые в избытке щелочи NaОН и аммиака.
МgSО4 + 2NaОН = Мg(ОН)2↓+ Na2SО4
белый осадок
МnSО4 + 2NaОН = Мn(ОН)2↓+ Na2SО4
бледно-розовый осадок
FеSО4 + 2NaОН = Fе(ОН)2↓+ Na2SО4
зеленый осадок
FеCl3 + 3NaОН = Fе(ОН)3↓+ 3NaCl
красно-бурый осадок
Получаемые осадки растворимы в кислотах.
Частные реакции
1. Обнаружение Мg2+.
Реакция с гидрофосфатом натрия:Na2НРО4:
МgCl2 + Na2НРО4 + NН4ОН = Мg NН4РО4↓+ 2NaCl + Н2О
Образуется белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония, легко растворимый в кислотах.
2. ОбнаружениеМn2+
Реакция с висмутатом натрия NaBiО3 в кислой среде:
2Мn(NО3)2 + 5NaBiО3 + 14НNО3 = 2NaМnО4 + 5Bi(NО3)3 + 3NaNО3 + 7Н2О
Реакция идет на холоду. В результате получается раствор малиново-коричневой окраски. Висмутат натрия является индивидуальным реактивом на катион Мn 2+.
3. ОбнаружениеFе2+
Реакция с гексацианоферратом (III) калия K3[Fе(CN)6]
3FеSО4 + 2K3[Fе(CN)6] = Fе 3[Fе(CN)6]2↓ + 3K2SО4
Образуется синий осадок Fе3[Fе(CN)6]2турнбулевой сини. РастворK3[Fе(CN)6] является индивидуальным реактивом на катионы Fе2+.
4. ОбнаружениеFе3+
4.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия K4[Fе(CN)6]
4FеCl3 + 3K4[Fе(CN)6] = Fе4[Fе(CN)6]3↓+ 12КCl
Образуется синий осадок Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури. Раствор K4[Fе(CN)6]является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+ .
4.2 Реакция с радонидом аммония NН4SCN
FеCl3 + 3NН4SCN =Fе(SCN)3+ 3NН4CI
Появляется темно-красное окрашивание раствора.
Экспериментальная часть
Опыт 1.Взаимодействие гидроксида натрия с катионами IV группы.
Взять 4 пробирки. В первую налить 2 капли раствора МgSО4,во вторую - 2 капли раствора МnSО4,в третью - 2 капли раствора FеSО4,в четвертую - 2 капли раствора FеCl3 . В каждую пробирку добавить по 3 капли NaОН.Выпадают осадки гидроксидов. Написать уравнения реакций и указать цвет осадков.
Проверить, растворяются ли гидроксиды катионов IV группы в избытке NaОН.
Опыт 2.Взаимодействие гексацианоферрата (III) калияK3[Fе(CN)6]
с катионами IV группы.
В 4 пробирки налить соответственно по 2 капли растворов МgSО4, МnSО4, FеSО4иFеCl3 В каждую пробирку добавить по 1 капле раствора K3[Fе(CN)6]. Что наблюдается? Написать уравнение реакции образования синего осадка турнбулевой синиFе3[Fе(CN)6]2.
K3[Fе(CN)6] является индивидуальным реактивом на Fе2+.
Опыт 3.Взаимодействие гексацианоферрата (II) калияK4[Fе(CN)6]с катионами IV группы.
В 4 пробирки налить соответственно по 2 капли растворов МgSО4, МnSО4, FеSО4иFеCl3,в каждую добавить по 1 капле раствора K4[Fе(CN)6]. Какого цвета выпадают осадки?
Написать уравнение реакции образования синего осадка Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури. Раствор K4[Fе(CN)6]является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+.
Опыт 4.Взаимодействие роданида аммонияNН4SCNc
катионамиFе3+.
В пробирку налить по 3 каплиFеCl3 и 3 капли NН4SCN.Появляется темно-красное окрашивание раствора. Составить уравнение реакций.
Роданид аммония является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+ .
Опыт 5.Взаимодействие гидрофосфата натрия катионамиМg2+.
В пробирку налить по 3 капли растворов МgSО4и 6 капель раствора Na2НРО4. Смесь перемешать и добавить раствор аммиака до щелочной среды. Наблюдается образование белого осадка МgNН4РО4. Составить уравнение реакции.
Поскольку при взаимодействии гидрофосфата натрия с другими катионами IV группы также образуются белые осадки, поэтому этим реактивом можно обнаружить Мg в отсутствии Мn2+ , Fе2+, Fе3+.
Опыт 6.Взаимодействие висмутата натрияNaBiО3 в кислой среде c катионом Мn2+.
В пробирку налить 2 капли раствора МnSО4,3капли раствора НNО3 и 5-6 капель дистиллированной воды, после чего нанести стеклянным шпателем немного порошка NaBiО3и перемешать. Наблюдается малиново-коричневое окрашивание раствора. Составить уравнение реакции.
Контрольные вопросы и задания
1. Составьте уравнения происходящих реакций в полном ионном и сокращенном ионном виде.
2. Как отличить в растворе ионы: Мg2+, Мn2+, Fе2+, Fе3+. Приведите уравнения химических реакций.
3. Проявляют ли гидроксиды катионов IV группы амфотерные свойства.
Лабораторная работа № 5
Анализ смеси катионов III и IV группы
Цель работы:
определить катионы III и IV группы в контрольном растворе.
Приборы и реактивы:
• водяные бани;
• набор реактивов в штативе;
• пробирки;
• стеклянные палочки;
• универсальная индикаторная бумага;
• растворы солей:
1. сульфат магния;
2. сульфат марганца;
3. сульфат железа;
4. гексацианоферрат (II) калия;
5. гексацианоферрат (III) калия;
6. роданид аммония;
7. хлорид аммония;
8. гидрофосфат натрия;
9. сухая соль висмутата натрия;
10. растворы соляной, азотной, уксусной кислот — 2н;
11. раствор гидроксида натрия – 2н;
12. концентрированный аммиак;
13. сульфат алюминия;
14. нитрат хрома (III);
15. сульфат цинка;
16. гексацианоферрат (II) калия;
17. тетрароданомеркуроат аммония - 0.5Н;
18. растворы соляной, азотной, уксусной кислот - 2Н;
19. раствор гидроксида натрия - 2Н;
20. концентрированный аммиак;
21. раствор ализарина;
22. раствор пероксида водорода - 3%.
Теоретическое введение
Смесь III и IV группы катионов это следующие ионы: АI3+, Сг3+, Zn2+,: Мg2+, Мn2+, Fе2+, Fе3+. Некоторые из них могут находиться в контрольном растворе.Действие группового реактива не дает однозначного ответа на наличие ионов в растворе, поэтому анализ проводится только дробным методом.
Частные реакции
1. На ион АI3+действуют ализарином. Образуется ярко-красный осадок, нерастворимый в разбавленной уксусной кислоте.
АIСI3 + 3NН4ОН + С14Н6О2(ОН)2 =АI(ОН)2С14Н6О2(ОН)↓ +3NН4СI + Н2О
2. ИонСг3+ определяют с помощью пероксида водорода в щелочной среде. Образуется раствор желтого цвета.
2Сг(NО3)3 + 10NaОН + 3Н2О2 = 2Na2СгО4↓+ 6NaNО3 + 8Н2О
3. Ион Zn2+ определяют микрокристалличекой реакцией с тетрароданомеркуратом аммонием (NН4)2[Нg(CNS)4]
ZnSО4 + (NН4)2[Нg(CNS)4] = Zn[Нg(CNS)4]↓ + (NН4)2SО4
Под микроскопом видны кристаллы в виде крестов и дендритов.
4. Обнаружение Мg2+.
Реакция с гидрофосфатом натрия:Na2НРО4:
МgCl2 + Na2НРО4 + NН4ОН = Мg NН4РО4↓+ 2NaCl + Н2О
Образуется белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония, легко растворимый в кислотах.
5. ОбнаружениеМn2+
Реакция с висмутатом натрия NaBiО3 в кислой среде:
2Мn(NО3)2 + 5NaBiО3 + 14НNО3 = 2NaМnО4 + 5Bi(NО3)3 + 3NaNО3 + 7Н2О
Реакция идет на холоду. В результате получается раствор малиново-коричневой окраски. Висмутат натрия является индивидуальным реактивом на катион Мn 2+.
6. ОбнаружениеFе2+
Реакция с гексацианоферратом (III) калия K3[Fе(CN)6]
3FеSО4 + 2K3[Fе(CN)6] = Fе 3[Fе(CN)6]2↓ + 3K2SО4
Образуется синий осадок Fе3[Fе(CN)6]2турнбулевой сини. РастворK3[Fе(CN)6] является индивидуальным реактивом на катионы Fе2+.
7. ОбнаружениеFе3+
7.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия K4[Fе(CN)6]
4FеCl3 + 3K4[Fе(CN)6] = Fе4[Fе(CN)6]3↓+ 12КCl
Образуется синий осадок Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури. Раствор K4[Fе(CN)6]является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+ .
7.2 Реакция с радонидом аммония NН4SCN
FеCl3 + 3NН4SCN =Fе(SCN)3+ 3NН4CI
Появляется темно-красное окрашивание раствора.
Экспериментальная часть
.
Обнаружение АI3 +
Обнаружение алюминия в присутствии других катионов с помощью ализарина рекомендуют выполнять капельным методом. Для этою взять полоску фильтровальной бумаги и на расстоянии 4-5 см поместить по 1 капле раствора К4[Fе(СN)6]. Добавить к одной из них каплю контрольного раствора (смесь АI3+ с другими катионами), а к другой - каплю дистиллированной воды. Комплексная соль К4[Fе(СN)6] образует осадки с катионами тяжелых металлов и устраняет их мешающее воздействие на обнаружение катиона алюминия с ализарином. Затем для полного вымывания АI3+ из осадка в центр обоих влажных пятен добавить еще по 2 капли раствора К4[Fе(СN)6], дав разойтись им по фильтровальной бумаге. Влажное пятно обработать по периферии парами концентрированного аммиака и нанести в нескольких местах ализарин. Снова обработать парами аммиака и подсушить над спиртовкой, В присутствии катионов АI3+пятна ализарина окрашиваются в оранжево-розовый цвет. Дистиллированная вода с ализарином дает фиолетовое окрашивание. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаАI3+.Составить уравнение происходящей реакции. Ализарин является индивидуальным реактивом на катион АI3+.
Обнаружение Zn2+
На предметное стекло поместить по одной капле контрольного раствора, СН3СООНи (NН4)2[Нg(CNS)4], перемешать стеклянной палочкой. Под микроскопом может наблюдаться выделение кристаллов в виде крестов и дендритов. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаZn2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение Сг3+
В пробирку налить 3капли контрольного раствора,4-5 капель раствора Na0Ни 5 капель 3%-го раствора Н2О2.Смесь нагреть на водяной бане в течение 2-3 минут. Наблюдайте изменение окраски раствора до желтого цвета. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаСг3+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение катиона Fе2+
В пробирку налить 2 капли контрольного раствора, 1 каплю раствора K3[Fе(CN)6]. Образуется ли синий осадок турнбулевой синиFе3[Fе(CN)6]2?
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение катиона Fе3+ (первая индивидуальная реакция)
В пробирку налить 2 капли контрольного раствора, добавить 1 каплю раствора K4[Fе(CN)6]. Образуется ли синий осадок Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури? Раствор K4[Fе(CN)6]является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе3+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение катиона Fе3+ (вторая индивидуальная реакция)
В пробирку налить 3 капликонтрольного раствора и 3 капли NН4SCN.Появляется ли темно-красное окрашивание раствора?
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе3+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение катиона Мg2+
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 6 капель раствора Na2НРО4 .Смесь перемешать и добавить раствор аммиака до щелочной среды. Наблюдается ли образование белого осадка МgNН4РО4 . Составить уравнение реакции.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаМg2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Обнаружение катиона Мn2+
В пробирку налить 2 капли контрольного раствора,3капли раствора НNО3 и 5-6 капель дистиллированной воды, после чего нанести стеклянным шпателем немного порошка NaBiО3и перемешать. Наблюдается ли малиново-коричневое окрашивание раствора.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаМn2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Полученные результаты работы оформите в виде таблицы.
Таблица 2 Решение контрольной задачи
| Определяемый катион | реактив | Уравнения химических реакций | Наблюдения | Выводы о наличии иона |
Вывод: в анализируемом растворе присутствуют катионы …
Лабораторная работа № 6
Реакции катионов V группы
Цель работы:
изучить аналитические реакции катионов V группы с целью обнаружения их в исследуемых растворах.
Приборы и реактивы:
· набор реактивов в штативе;
· пробирки;
· стеклянные палочки;
· универсальная индикаторная бумага;
· растворы солей:
1. сульфат меди;
2. хлорид кобальта;
3. хлорид никеля;
4. ацетат натрия - 0.5н;
5. тиосульфат натрия - кристаллический;
6. раствор гидроксида натрия;
7. раствор уксусной кислоты – 2н;
8. аммиак концентрированный и разбавленный;
9. раствор диметилглиоксима;
10.толуол
11. гексацианоферрат (II) калия
Теоретическое введение
К V группе катионов относят: Сu2+, Со2+, Ni2+. Групповым реактивом является избыток раствора аммиака. При действии избытка группового реактива образуется окрашенные комплексные соединения.
СuSО4 + 4NН4ОН = [Сu(NН3)4]2+SО4 +4Н2О
интенсивно синий
NiCl2 + 6NН4ОН= [Ni(NН3)6]2+Cl2+6Н2О
фиолетово-голубой
СоCl2 + 6NН4ОН = [Со(NН3)6]2+Cl2+6Н2О
грязно-желтый
Частные реакции
1. Обнаружение катиона Сu2+
1.1 При взаимодействии солей Сu2+с гексацианоферратом (II) калия K4[Fе(CN)6]выпадает осадокСu2[Fе(CN)6]красно-бурого цвета.
2СuSО4 + K4[Fе(CN)6] = Сu2[Fе(CN)6] ↓+ 2K2SО4
1.2 Концентрированный аммимакNН4ОНтакже являетсяиндивидуальным реактивом на катионСu2+ .
2.Обнаружение катиона Ni2+
При взаимодействии солейNi2+ с реактивом Чугаева – диметилглиоксимом образуется розовое окрашивание толуольного раствора.
NiCl2 + C4Н8N2О2 + 2NН4ОН = [Ni (C4Н7N2О2 )2] ↓ + 2NН4Cl
Диметилглиоксим ввел в аналитическую практику русский ученый Л.А. Чугаев в 1905 году. До сих пор этот реактив является самым чувствительным для обнаружения никеля в смеси. Введение толуола устраняет мешающее действие Fе2+.
3.Обнаружение катиона Со2+
При взаимодействии солейСо2+с кристаллическим тиосульфатом натрия Na2S2О3 в спиртовом растворе происходит синие окрашивание вследствие образования нерастворимого в спиртовом растворе тиосульфата кобальта Со S2О3
СоCl2 + Na2S2О3 = СоS2О3 ↓ + 2NaCl
Экспериментальная часть