Анализ вещества, растворимого в воде

Берут около 0,05—0,1 г полученного для анализа вещества и рас­творяют в 4—5 млдистиллированной воды. По таблице растворимос­ти делают заключение, какие соли могут присутствовать в растворе.

Прежде чем приступить к анализу, обращают внимание на окраску и реакцию раствора. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Си²⁺, Со²⁺, Ni²⁺, Fе³⁺, Сr³⁺, СrО₄^2-, Сr₂О₇^2- и др. Щелочная реакция раствора свидетельствует о присутствии в рас­творе гидроксидов или солей сильных оснований и слабых кислот (Nа₂S, К₂СО₃, СН₃ОООNа и т. п.). Кислая реакция указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NН₄С1, ZпС1₂, А1С1₃ и т. п.). Нейтральная реакция указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований (КС1, Nа₂SО₄) или соли слабых кислот и слабых оснований, подобных NН₄СН₃СОО.

После предварительного испытания раствора анализа вещества
•приступайте к открытию катионов и анионов.

Обнаружение катионов.

Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определите, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе.

Испытание на катионы первой группы.К 3—4 каплям исследу­емого раствора прибавьте 2—3 капли раствора карбоната натрия Nа₂СО₃. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутство­вать только катионы первой группы. В отдельной пробе открывают катионы первой группы.

Испытание на катионы второй группы.Если при действии карбоната натрия Nа₂СО₃ на испытуемый раствор выпадает осадок, то берут новую пробу этого раствора (10—12 капель) и прибавляют 2—3 капли 2 н раствора соляной кислоты. В случае появления осадка добавляют соляной кислоты до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нем катионы второй группы.

Испытание на катионы третьей группы.К 2—3 каплям анализи­руемого раствора прибавляют столько же 2 н раствора серной кис­лоты и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов третьей группы, которые открываются характерными для них реакциями.

Испытание на катионы четвертой группы. Если при действии со­ляной и серной кислот осадков не образуется, то к 2—3 каплям анализируемого раствора добавляют избыток гидроксида натрия (5—6 капель). Растворение первоначально выпавшего осадка сви­детельствует о присутствии катионов четвертой группы.

Испытание на катионы пятой группы. Если при действии избыт­ка раствора гидроксида натрия осадок не растворяется, это ука­зывает о наличии катионов пятой группы.

Испытание на катионы шестой группы. Если при действии на испытуемый раствор избытком раствора аммиака осадок растворяет­ся, то это признак присутствия катионов шестой группы.

После этого приступают к обнаружению катионов.

Обнаружение анионов.

Установление присутствия тех или иных катионов в исследуе­мом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Поль­зуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обна­ружен катион Ва²⁺, то этот раствор не может содержать анионы SO₄^2-, СO₃^2-, SO₃^2-.

Определив предварительно присутствие отдельных групп анио­нов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характер­ными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми раз­личными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его рас­твором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе при­сутствует катион Рb²⁺. Проверяют катион Рb²⁺ частной реакцией с иодидом калия КI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с ка­тионом Рb²⁺ растворимые в воде соли.

Испытание на анионы первой группы. К 2—3 каплям нейтраль­ного или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.

Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкис­ляют 2 каплями 2 н раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на при­сутствие анионов второй группы.

Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.