Б) Удаление аренов серной кислотой

II Материалы и оборудование

1. Сульфатор (рис.4.3).

2. Воронка с оттянутым концом.

3. Серная кислота, 98%.

4. Раствор соды.

5. Индикаторная бумага.

6. Штатив.

7. Колбы, ёмк.50, 100 мл.

8. Делительная воронка.

9. Хлористый кальций.

Рис. 4.1.3. Сульфатор

III Методика определения

1. Хорошо вымытый и высушенный сульфатор закрепляют вертикально в штативе, закрывают кран и при помощи воронки с удлиненным концом осторожно наливают в него 98%-ую H₂SO₄ (так, чтобы она не растеклась по стенкам сульфатора) до отметки 0.

2. Кислоте дают стечь со стенок и точно замечают её уровень по шкале сульфатора.

3. После этого таким же путем в сульфатор наливают 10 мл исследуемой фракции бензина и фиксируют её уровень.

4. Сульфатор плотно закрывают пробкой, вынимают из штатива и осторожным наклоном переводят его содержимое в верхний шарик, где тщательно взбалтывают в течение одной минуты, время от времени приоткрывая кран для выпуска образовавшихся газов.

5. По окончании перемешивания сульфатор устанавливают вертикально в штативе и дают смеси отстояться в течение одного часа.

По истечении этого времени отмечают объем бензина. Определение следует повторить 2 раза и взять среднее арифметическое из результатов двух опытов. По разности объёмов бензина до и после деароматизации можно рассчитать объём аренов, содержащихся в исследуемой фракции бензина.

При отсутствии сульфатора деароматизацию можно осуществить в колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 50 мл, в которую помещают 10 мл фракции и двойной объём серной кислоты. Колбу встряхивают в течение 30 минут, периодически выпуская пары бензина через кран.

По окончании сульфирования любым способом смесь переносят в делительную воронку, сернокислотный слой сливают, а бензин промывают водой, затем раствором соды или раствором NaОН и снова водой, после чего переносят в сухую пробирку или колбу ёмкостью 50 мл с притёртой пробкой и обезвоживают прокаленным хлоридом кальция.

Обезвоженный бензин берут для определения второй анилиновой точки.

Анилиновую точку для деароматизированной фракции определяют так же, как и для исходной бензиновой фракции. Результаты заносят в лабораторный журнал №1 (правая часть).

На основании полученных значений анилиновых точек рассчитывают содержание ароматических, нафтеновых и алкановых углеводородов в исследуемой фракции.

Результаты заносят в лабораторный журнал №2.

IV Лабораторный журнал №2

№ опыта	Фракция	Температура помутнения, оС	Групповой состав фракции, %
Т1	Т2	Арены	Нафтены	Алканы

V Расчётная часть

По двум анилиновым точкам до и после деароматизации Т₁ и Т₂ рассчитывается групповой состав бензиновой фракции.

Содержание ароматических углеводородов (А) рассчитывают по формуле:

А=К(Т₂-Т₁) ,

где К – анилиновый коэффициент, соответствующий содержанию аренов в %, вызывающему понижение анилиновой точки деароматизированной фракции на 1^оС (определяется по таблицам 4.1 и 4.2);

Т₁ – анилиновая точка исходной фракции;

Т₂ – анилиновая точка деароматизированной фракции.

Таблица 4.1. 1

Значения анилиновых коэффициентов для определения ароматических углеводородов в бензиновых фракциях, выкипающих до 150⁰С

Пределы выкипания фракции, 0С	Содержание аренов, % масс
до 20	20-40
60-95	1,15	1,14
95- 122	1,20	1,22
122-150	1,26	1,22

Таблица 4.1.2

Значения коэффициента К для определения аренов

в бензиновых фракциях 150-200^оС

Депрессия анилиновой точки,оС	К	Депрессия анилиновой точки,оС	К	Депрессия анилиновой точки,оС	К
	1,58		1,45		1,36
	1,56		1,44		1,35
	1,54		1,43		1,34
	1,52		1,42		1,33
	1.50		1,41		1,32
	1,49		1.40		1,31
	1,48		1,39		1,30
	1,47		1,38		1,15
	1,46		1,37

Для определения содержания нафтеновых углеводородов пользуются данными таблицы 4.3, в которой приведена зависимость второй анилиновой точки Т₂ от содержания нафтеновых углеводородов в деароматизированной фракции. Таблица была составлена на основании данных о составе бензи­новых фракций и о величине анилиновых точек парафиновых и нафтеновых углеводородов этих фракций.

По таблице 3 для Т₂ находим, что концентрация нафтенов в деароматизированной фракции равна Н₁. Тогда в исходной фракции содержание нафтенов (Н) в % равно:

Н = (100-А)*Н₁/100

Содержание алканов (П), % определяем по формуле:

П = 100 – Н - А

где А – массовая доля аренов, %, Н– массовая доля нафтенов, %.

Таблица 4.1.3

Массовая доля циклоалканов,%, в деароматизированной бензиновой фракции в зависимости от анилиновой точки

Анилиновая точка,оС

60-95,оС

95-122,оС

122-150,оС

150-200,оС

78 - - - 0

77 - - - 5

76 - - - 10

75 - - - 15

74 - - - 20

73 - - 0 25

72 - - 4 30

71 0 0 9 35

70 3 4 13 40

69 6 8 18 45

68 9 12 22 50

67 12 16 26 55

66 15 19 31 60

65 18 23 35 65

64 21 27 40 70

63 24 31 44 75

62 27 34 48 80

61 30 38 52 85

60 33 42 56 90

59 36 45 60 95

58 39 49 65 100

57 42 53 69 -

56 45 56 73 -

55 47 60 77 -

54 50 63 81 -

53 52 67 85 -

52 55 70 88 -

51 58 74 92 -

50 61 77 96 -

49 64 81 100 -

48 67 84 - -

47 70 87 - -

46 73 90 - -

45 75 93 - -

44 77 97 - -

43 80 100 - -

42 82 - - -

41 85 - - -

40 87 - - -

39 90 - - -

38 92 - - -

37 95 - - -

36 98 - - -

35 100 - - -

VI Вывод

Вопросы для самоконтроля:

1.Что такое анилиновая точка?

2. Какие углеводороды имеют самую низкую и самую высокую анилиновые точки?

3. Почему необходимо проводить деароматизацию бензиновой фракции?

4. Какие методы деароматизации существуют?

5. Что означает анилиновый коэффициент К₁?

6. Что означает анилиновый коэффициент К₂?

7. Можно ли определить данным методом групповой углеводородный состав керосиновой фракции?

4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции

Цель работы:Научиться определять показатель преломления нефтепродуктов для жёлтой линии спектра.

I Теоретическая часть

Показатель преломления характеризует способность нефтепродукта преломлять падающий на него световой луч. Отношение синуса угла падения луча к синусу угла преломления для каждого нефтепродукта постоянно и называется показателем преломления. Показатель преломления зависит от температуры и длины световой волны.

Показатель преломления нефтепродукта обычно определяют для желтой линии натрия при 20°С и обозначают n_d²⁰. Зависимость показателя преломления от температуры выражается следующей формулой:

n_d²⁰ = n_d^t – α(20-t),

где - n_d^t показатель преломления при температуре анализа;

α – поправочный коэффициент, равный 0,0004 на 1°С;

t – температура анализа, °С.

Коэффициент α следует применять в пределах температуры от 15 до 35°С.

По показателю преломления можно оценить чистоту индивидуального углеводорода, углеводородный состав нефтяной фракции.

Наименьшее значение показателя преломления имеют n-алканы. С утяжелением фракционного состава нефтяной фракции повышается ее показатель преломления.

Показатель преломления – необходимая величина для определения структурно-группового состава фракций, выкипающих в пределах 200-540°С, по методу n-ρ-M.

Показатель преломления используется в различных расчетных формулах.