ГОСТ на коровье молоко при закупках

О санитарно-гигиеническом состоянии молока судят по таким показателям, как загрязнение его механическими примесями (группа чистоты), содержание общего количества микроорганизмов, содержание соматических клеток, кислотности, наличие ингибирующих и нейтрализующих веществ.

1. Определение механической загрязненности молока (ГОСТ 8218 – 89)

Метод основан на определении механических примесей путем фильтрования 250 мл молока и сравнения загрязненности фильтра с эталоном.

Рис. Приборы для определения чистоты молока: а – стационарный; б - подвесной

Для определения чистоты молока используют специальный прибор в котором проходит фильтрация молока через ватный или фланелевый кружок (фильтр). Холодное молоко плохо фильтруется, поэтому его предварительно подогревают до температуры 35-40 о С.

Таблица

Определение группы чистоты молока

Группа чистоты	Образец сравнения	Характеристика
Первая		На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более 2 частиц механической примеси
Вторая		На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси – до 13 частиц
Третья		На фильтре заметный осадок частиц механической примеси - волоски, частицы корма, песка

2. Определение бактериальной обсемененности молока (ГОСТ 9225 – 84)

Редуктазная проба.Экспериментально установлена зависимость между продолжительностью обесцвечивания метиленовой сини (или резазурина) и приблизительным содержанием микроорганизмов в молоке, по­этому редуктазная проба - косвенный показатель бактериальной обсемененности молока. Микроорганизмы (в т.ч. молочнокислые бактерии), развиваясь в молоке, вырабатывают фермент редуктазу, которая восстанавливает (обесцвечивает) метиленовую синь или резазурин. Чем больше в молоке микроорганизмов, способных вы­делять редуктазу, тем быстрее произойдет обесцвечивание и проба приобретет белый цвет.

1) с метиленовой синью.

Техника определения. В стерильную пробирку наливают 1 мл рабочего раствора метиленовой сини и 20 мл молока. Закрыв про-J бирку стерильной пробкой, молоко смешивают с раствором мети­леновой сини путем медленного трехкратного переворачивания пробирки. Пробирки ставят в редуктазник или водяную баню при температуре 37±1°С, которая остается постоянной на время прове­дения анализа. Вместо водяной бани пробирки можно поставить в термостат, предварительно нагретый до 37°С.

Момент смешивания молока с метиленовой синью фиксируют как начало анализа. За окраской молока наблюдают через 40 мин, 2,5 ч и 3,5 ч. Окончанием анализа считают момент обесцвечивания метиле­новой сини, при этом не учитывают остающийся вверху неболь­шой (до 1 см) кольцеобразный окрашенный слой или небольшую окрашенную часть внизу пробирки. В зависимости от продолжительности обесцвечивания метиленовой сини молоко относят к одному из четырех классов

Время обесцвечивания	Количество бактерий в 1 мл	Класс молока
стандартный метод	ускоренный метод
свыше 3,5 ч	более 3 ч	до 300 тыс.	высший
от 2,5 до 3,5 ч	от 1 до 3 ч	от 300 тыс. до 500 тыс.	I
от 40 мин до 2,5 ч	от 8 мин до 1 ч	от 500 тыс. до 4 млн.	II
40 мин и менее	менее 8 мин	от 4 млн. до 20 млн.	III

2) с резазурином. Исследование следует проводить не ранее чем через 2 часа после доения. Определение бактериальной обсемененности молока с метиленовой синью требует сравнительно много времени. Одним из методов ускорения анализа является замена метиленовой сини резазурином. В свежем молоке резазурин дает сине-стальное окрашивание. При восстановлении краски ферментом редуктазой цвет меняется от фиолетового до розового, а в дальнейшем окрашивание исчезает:

- О +2Н

С₁₂ Н₇ О₄ ð С₁₂ Н₇ О₃ ó С₁₂ ­Н₉ О₃

резазурин резаруфин дегидрорезаруфин

(сине-стальной) (розовый) (белый)

По сравнению с метиленовой синью (в зависимости от количества микрофлоры) на определение бактериальной обсемененности с резазурином требуется времени до 1 ч, а плохое и очень плохое молоко можно определить по изменению цвета уже через 10 минут.

Техника определения. В стерильные пробирки наливают 10 мл молока и 1 мл рабочего раствора резазурина, закрывают стерильными пробками и медленно перевертывают 3 раза, не допуская встряхивания. Пробирки помещают в редуктазник (водяную баню, термостат) при температуре 37-38 ^о С и отмечают время начала анализа. Изменение окраски отмечают через 1 ч., пробирки, имеющие серо-сиреневую окраску до сиреневой со слабым серым оттенком, оставляют в редуктазнике еще на 30 мин. класс молока определя­ют, пользуясь таблицей.

Время обес­цвечивания, ч	Окраска молока	Количество бактерий в 1 мл молока	Класс молока
1,5	серо-сиреневая до сиреневой со слабым серым оттенком	до 300 тыс.	высший
1,0	серо-сиреневая до сиреневой со слабым серым оттенком	от 300 тыс. до 500 тыс.	I
1,0	сиреневая с розовым оттен­ком или ярко-розовая	от 500 тыс. до 4 млн.	II
1,0	бледно-розовая или белая	от 4 млн. до 20 млн.	III

Бродильная проба.Метод основан на способности некоторых микроорганизмов, присутствующих в молоке, свертывать его. В зависимости от времени свертывания и характера образовавшегося сгустка оценивают состав микрофлоры молока и пригодности его для производства сыра. Проба применяется при определении пригодности молока для про­изводства сыра.

Техника определения. В чисто вымытые широкие пробирки, хорошо просушенные и ополоснутые два-три раза тем же молоком, из которо­го отбирают пробу, наливают около 20 см³ молока. Пробирки закрыва­ют ватными пробками и ставят в термостат при температуре 38±1 ^ОС на 24 ч.

Через 12 ч после помещения пробирок в тер­мостат или водяную баню производят первичный осмотр проб. Если молоко не свернулось или лишь начинает свертываться, оно считается хорошим. Если свернулось и сгусток вспученный - плохое. Вторично пробы просматривают спустя еще 12 ч и на основании этого просмотра относят молоко к одному из четырех классов.

Класс	Оценка качества молока	Характеристика сгустка
I	Хорошее	Начало свертывания без выделения сыворотки и пузырьков газа; незначительные полоски на сгустке
II	Удовлетворительное	Сгусток с полосками и пустотами, заполненными сывороткой; сгусток стягивается со слабым выделением сыворотки, структура сгустка мелкозернистая
III	Плохое	Сгусток с обильным выделением зеленоватой или беловатой сыворотки; сгусток крупнозернистый; наблюдают пузырьки газа в сгустке или сливочном слое
IV	Очень плохое	Сгусток разорван и пронизан пузырьками газа; вспучен, как губка

Сычужно бродильная проба. Метод основан на способности некоторых микроор­ганизмов и сычужного фермента свертывать молоко. По характеру об­разовавшегося сгустка оценивают качество молока на его пригодность для производства сыра. Для постановки сычужно-бродильной пробы используют сычужный порошок из сычугов телят и ягнят-молочников, соответствующий по показателям качества следующим данным:

Техника определения. В чисто вымытые широкие пробирки, хорошо просушенные и ополоснутые два-три раза тем молоком, из которого отбирают пробу, наливают около 30 см³ молока, затем вносят в каждую пробирку по 1см³ раствора сычужного фермента, хорошо перемеши­вают и ставят на 12 ч в водяную баню или термостат при температуре 38±1 ^ОС. По истечении 12 ч пробы осматривают и от­носят молоко к одному из трех классов.

Класс	Оценка качества молока	Характеристика сгустка
I	Хорошее	Сгусток с гладкой поверхностью, упругий на ощупь, без глазков на продольном разрезе, плавает в прозрачной сыворотке, которая не тянется и не горькая на вкус
II	Удовлетворительное	Сгусток мягкий на ощупь, с единичными глазками (1 - 10), разорван, но не вспучен
III	Плохое	Сгусток с многочисленными глазками, губчатый, мягкий на ошуль, вспученный, всплыл кверху или вместо сгустка образуется хлопьевидная масса

3. Определение кислотности молока (ГОСТ 3624 – 92)

По кислотности молока судят о его свежести. Кислотность необходимо знать для установления сорта молока, а также для определения возможности пастеризации и переработки молока на молочные продукты. Кислотность можно определять с помощью прибора рН-метра (активную кислотность). Активная кислотность молока находится в пределах 6,5 – 6,7. Обычно же определяют титруемую кислотность в условных градусах или градусах Тернера (^о Т).

Под градусом Тернера подразумевается количество миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию (титрование) 100 мл молока, разбавленного вдвое дистиллированной водой, при индикаторе фенолфталеине.

Титруемая кислотность свежего молока находится в пределах 16 – 18 ^оТ и обусловливается:1) кислотным характером белков (5-6 ^оТ); 2) фосфорнокислыми, лимоннокислыми солями и лимонной кислотой (10-11 ^оТ); 3) растворенной углекислотой (1-2 ^оТ).

1) Метод титрования. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором щелочи (NaOH, KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина.

Техника определения. В колбу мерной пипеткой отмеряют 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 2 - 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Воду при определении прибавляют для того, чтобы отчетливее уловить розовый оттенок при титровании. Затем при медленном взбалтывании содержимого колбы приливают из бюретки децинормальный (0,1н.) раствор щелочи (едкий натр) до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 минуты. Количество пошедшей на титрование щелочи (отмеряют по уровню нижнего мениска), умноженное на 10 (то есть пересчитанное на 100 мл молока), будет выражать кислотность молока в градусах Тернера. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1 ^оТ. Если нет дистиллированной воды, кислотность молока можно определить и без нее. В этом случае результаты отсчета надо уменьшить на 2 ^о Т.

2) Предельная кислотность молока. Метод определения предельной кислотности позволяет провести сортировку при массовой приемке молока на кондиционное (до 19 – 20 ^оТ) и не кондиционное (свыше 20 ^оТ). Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством щелочи (NaOH, KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток щелочи и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Техника определения. Для приготовления рабочего раствора щелочи в мерную колбу на 1 л отмеривают нужное количество (табл. ) 0,1 н. раствора щелочи (NaOH), 10 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и добавляют дистиллированной воды до метки.

Таблица

Определение предельной кислотности молока

Количество 0,1 н. раствора едкого натра (калия), мл
Кислотность, оТ

В ряд пробирок наливают по 10 мл едкого натра (калия), приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности. В каждую пробирку с раствором приливают по 5 мл испытуемого молока и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания. Если содержимое пробирки обесцветится, кислотность выше показателя, соответствующего данному раствору.

Вместо приведенного выше раствора NaОН можно использовать и другой раствор. Для этого в пробирки отмеривают по 10 мл дистиллированной воды, вносят по 2 – 3 капли фенолфталеина и 0,1 н. раствор Nа ОН, соответствующий определенной кислотности молока, в следующем количестве:

1,1 мл NаОН соответствует кислотности 22 ^оТ

1,0 мл NаОН соответствует кислотности 20 ^оТ

0,95 мл NаОН соответствует кислотности 19 ^оТ

0,90 мл NаОН соответствует кислотности 18 ^оТ

0,85 мл NаОН соответствует кислотности 17 ^оТ

0,80 мл NаОН соответствует кислотности 16 ^оТ

На крупных заводах метод установления предельной кислотности молока используется для его сортировки в потоке автоматически на свежее и кислое.

3) Кипятильная проба. Эту пробу используют, чтобы отличить действительно свежее молоко от смешанного, в которое прибавлено молоко с повышенной кислотностью. Свежесть молока определяют кипячением небольшой порции в пробирке. Обычно молоко при кипячении свертывается, если кислотность его выше 25 ^оТ. Но смесь из молока кислотностью 27 ^оТ и 18 ^оТ при кипячении также свернется, хотя титруемая кислотность такой смеси может не превышать 22 ^оТ. Ввиду простоты этого способа он желателен при оценке качества молока. доставляемого на молочные заводы.

4) Кислотно-кипятильная проба. По ней судят одновременно о кислотности и о состоянии белков молока.

Техника определения. К 10 мл нормального свежего молока можно добавить до 0,8 - 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, подержать смесь 3 минуты в кипящей воде, и оно не свернется. Если молоко свертывается при добавлении меньшего количества кислоты, значит, белок в нем изменился главным образом под воздействием микрофлоры.

5) Определение свежести молока. Свежесть молока выражают в градусах, под которыми понимают сумму градусов кислотности и числа свертывания молока. Число свертывания - количество миллилитров 0,1 н. раствора серной кислоты, необходимое для свертывания 100 мл молока.

Градус свежести нормального молока не должен быть ниже 60. Если в молоке произошли изменения, главным образом под воздействием гнилостных бактерий, то для свертывания молока потребуется меньше кислоты. В таком молоке градус свежести будет меньше, чем в нормальном.

Пример. При определении кислотности израсходовано 1,8 мл 0,1 н. раствора NаОН, то есть кислотность равна 18 ^оТ. На осаждение казеина (10 мл молока + 20 мл воды) израсходовано 3,0 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, следовательно, число свертывания равно 30.

Градусы свежести 18 + 30 = 48, значит, молоко недоброкачественное, так как при невысокой титруемой кислотности потребовалось сравнительно немного кислоты для осаждения казеина.