Опыт 1. Определение концентрации раствора перманганата калия

Бюретку заполнить раствором перманганата калия до нулевого деления, отсчет ведут по верхнему мениску, т.к. раствор имеет темную окраску.

Пипетку ополаскивают раствором 0,05н щавелевой кислоты.

Раствор щавелевой кислоты объемом 10 мл переносят в колбу для титрования, туда же цилиндром добавляют 8-10 мл 2н раствора серной кислоты для создания кислой среды.

Раствор нагревают на водяной бане до 60-70 °С, горячий раствор щавелевой кислоты титруют раствором перманганата калия медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, каждую каплю добавляют после того, как обесцветится предыдущая капля. Сначала розовый раствор перманганата калия обесцвечивается медленно, а затем быстрее по мере образования сульфата марганца (катализатора).

Если от прибавления 1 капли перманганата калия розовая окраска не исчезает в течение одной минуты, титрование прекращают. Записывают объём раствора перманганата калия в лабораторную тетрадь. Титрование выполняют ещё раз. Из двух полученных объёмов раствора берут среднее значение для расчетов.

Нормальность раствора перманганата калия определяют по формуле:

V (Н₂С₂О₄)* С(1/2 Н₂С₂О₄)

С(1/5 КМnО₄) = ;

V(КМnО₄)

С(1/5 КМnО4) - нормальность перманганата калия, н;

С(1/2 Н₂С₂О₄)- нормальность раствора щавелевой кислоты 0,05н;

V(КМnО₄)- объём перманганата калия, израсходованный на титрование, мл;

V (Н₂С₂О₄)*- объём раствора щавелевой кислоты, 10 мл.

Контрольные вопросы

1. Что является индикатором в перманганатометрии?

2. Сколько граммов перманганата калия необходимо взять для приготовления 5 литров 0.5 Н раствора?

Лабораторная работа № 19

Определение общей жесткости воды

Цель работы

изучить сущность метода комплексонометрии и овладеть основными операциями его выполнения.

Оборудование и реактивы:

· бюретки;

· пипетки на 50 мл;

· мерные цилиндры на 25 мл или мерные пробирки;

· колбы для титрования аммиачно-буферный раствор;

1. раствор трилона Б 0,05н;

2. индикатор эриохром черный Т;

3. вода для определения жесткости.

Теоретическое введение

Методами комплексонометрии называют такие методы титриметрического анализа, которые основаны на реакциях комплексообразования.

В качестве комплексонов применяют производные аминополикарбоновых кислот, которые образуют прочные комплексные соединения с различными катионами. Наибольшее применение в комплексонометрии имеют этилендиаминтетрауксусная кислота и ее замещенная натриевая соль, которую называют трилоном Б или комплексоном III.

НООСН₂С СН₂СООNa

N-СН₂-СН₂-N

NaООСН₂С СН₂СНООН

Трилон Б образует растворимые внутрикомплексные соли со многими катионами, при этом катион замещает атомы водорода карбоксильных групп

(-СООН),а также связывается координационной связью с атомами азота:

НООСН₂С СН₂СООNa

N-СН₂-СН₂-N +Ме²⁺→

NaООСН₂С СН₂СНООН

Ме²⁺

ООСН₂С СН₂СООNa

→ N-СН₂-СН₂-N +2Н⁺

NaООСН₂С СН₂СНОО

Образующиеся комплексные соединения очень прочные. Трилон Б используется для определения многих ионов: Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ , Cu²⁺, Ni²⁺, Al³⁺, и д.р.

Точку эквивалентности в методе комплексонометрии устанавливают с помощью металлиндикаторов. К ним относятся мурексид, эриохром черный Т и др. Эти индикаторы, являясь органическими красителями, образуют окрашенные комплексные соединения с катионами определяемых элементов:

Mе²⁺ + НInd^2- D MеInd^- + Н⁺

синий винно-красный

Получаемые при этом комплексные соединения менее устойчивы, чем внутрикомплексные соли, образуемые определяемыми катионами с комплексонами. Поэтому в процессе титрования комплексоном исследуемого раствора окрашенное комплексное соединение индикатора с катионом металла постепенно разлагается вследствие образования нового, более прочного внутрикомплексного соединения с комплексоном. В точке эквивалентности первоначальный цвет комплексного соединения, образуемого индикатором с определяемым катионом, исчезает и появляется окраска, свойственная свободному индикатору:

MеInd^- + [Н₂Tr]^2- → НInd^2- +[MеTr]^2- + Н⁺

винно-красный синий бесцветный

Для поддержания рН раствора на требуемом уровне обычно в титруемый раствор добавляют аммиачную буферную смесь.

Комплексонометрическое определение общей жесткости воды заключается в титровании солей кальция и магния, содержащихся в исследуемой воде и обуславливающих ее жесткость, трилоном Б в присутствии эриохрома черного при рН= 9.

Общая жесткость воды вычисляется по формуле:

С(1/2Na₂Н₂Tr)* V(Na₂Н₂Tr) * 1000

Ж = ,ммоль/л

V_воды

С(1/2Na₂Н₂Tr)- нормальная концентрация трилона Б;

V(Na₂Н₂Tr) - объем трилона Б, израсходованного на титрование, мл;

V_воды - объем исследуемой воды, мл.

Ж- общая жесткость воды, ммоль/л;

Экспериментальная часть