Гравиметрическое определение
Метод состоит в экстрагировании органических веществ из сточной воды неполярным растворителем или хлороформом , отделении нефтепродуктов путем пропускания их раствора в неполярном растворителе через колонку с оксидом алюминия или другим сорбентом , удалении растворителя и взвешивании извлеченных нефтепродуктов .
При анализе сточных вод , содержащих нефтепродукты , имеющие низкую температуру кипения ( летучие нефтепродукты ), предварительно определяют их количество .
Если предполагаемое содержание нефтепродуктов в анализируемой сточной воде менее 10 мг / л , можно принять , что содержание летучих в них ничтожно , и сразу преступать к определению малолетучих нефтепродуктов .
9.1.1.1. Предварительное извлечение и определение летучих нефтепродуктов
Содержание летучих нефтепродуктов может определяться методом отгонки или турбидиметрическим методом .
Метод отгонки летучих нефтепродуктов, рекомендованный Американским обществом испытания материалов , достаточно точный , хотя и малочувствительный ( при очень малом содержании летучих нефтепродуктов для анализа требуется большой объем анализируемой воды ). Летучие нефтепродукты собирают в ловушке и определяют их количество непосредственно по объему .
Турбидиметрический метод определения заключается в отдувке летучих нефтепродуктов очищенным воздухом , сорбции их активным углем , десорбции с угля ацетоном , смешении с водным раствором желатина и измерении оптической плотности образующейся эмульсии . Метод предусматривает возможность последовательной отдувки летучих нефтепродуктов из нескольких порций анализируемой воды на одну колонку с углем , что дает возможность определения летучих нефтепродуктов при очень малом содержании их в воде .
Метод отгонки летучих нефтепродуктов
Аппаратура . Перегонный аппарат ( рис .9.1) с калиброванной ловушкой вместимостью 2 мл и ценой деления 0,02 мл .
Ход определения .
В колбу 1 помещают 3000-3500 мл анализируемо й сточной воды , собирают прибор , как показано на рисунке , и пускают в холодильник воду. Для получения наиболее точных результатов необходимо , чтобы температура проходящей через холодильник воды был а не в ы ше 5 °С . Нагревают колбу , пока содержащаяся в ней вода не закипит , и продолжают нагревание до тех пор , пока объем сконденсированных в ловушке нефтепродуктов не будет оставаться постоянным в течение , по крайней мере , 15 мин . Затем охлаждают колбу до комнатной температуры , отделяют ловушку, закрывают пробками оба ее конца и погружают в водяную баню , вода которой имеет температуру 15 °С . Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем , занимаемый нефтепродуктами , с точностью до 0,02 мл .
Прибор для определения летучих нефтепродуктов
А - общий вид ; б - ловушка ; 1 - колба вместимостью5 л ; 2 - ловушка ; 3 - обратный холодильник
Рис . 9 .1
Минимальное количество летучих нефтепродуктов , которое можно определить таким способом из объема воды 3 л, отвечает концентрации 5 мг / л . При необходимости определять меньшие концентрации надо по окончании отгонки отключить колбу , заменить оставшуюся в ней воду новой порцией анализируемой воды (3-3,5 л ) и повторить отгонку летучих нефтепродуктов .
Расчет
Содержание летучих нефтепродуктов ( X ) в мг / л вычисляется по формуле :
(9.1)
где У - объем , занимаемый летучими нефтепродуктами , в мл ;
d - плотность нефтепродуктов ( если она не известна , принимают ее равной 0,8);
У 1- объем взятой для анализа вода в мл .
Турбидиметрический метод
Аппаратура :
1 . Прибор для отдувки летучих нефтепродуктов ( рис .9.2);
2. Фотоэлектроколориметр или фотометр .
Реактивы ;
1 . Ацетон , ч. д. а .
2. Уксусная кислота , ледяная .
3 . Желатин , фотографический , 1 %- ный ( водный раствор ).
4 . Активный уголь , например , марки БАУ , зернение 0,5-1,0 мм.
5. Нефтепродукт для построения градуировочного графика : фракция керосина , перегоняющаяся при температурах ниже 175 °С . Если анализируемая вода содержит преимущественно бензин , в качестве стандартного нефтепродукта следует применять бензин ,
Прибор для отдувки летучих нефтепродуктов
