Оперативный контроль точности

Периодичность контроля, воспроизводимости результатов анализа определяется количеством рабочих измерений за контролируемый период определяется планами контроля. Используют технику метода стандартных добавок или, при наличии стандартных образцов состава, выполняют их анализ. Рекомендуется использовать стандартные образцы с микроэлементами, производимых агенствами по стандартным образцам (NCCRM- Китай, NIST- США, IRMM - Объединенная Европа, Япония) а также специализированными фирмами (Bio-Rad, Seronorm, Sigma-Aldrich, Merck).

Метод стандартных добавок. Отбирают две пробы и к одной из них делают добавку в виде раствора таким, образом, чтобы содержание определяемого элемента увеличилось пр сравнению с исходным на 50-150 %. Каждую пробу анализируют в точном соответсвии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы Х и рабочей пробы с добавкой Х’. Результаты анализа исходной рабочей пробы Х и рабочей пробы с добавкой Х’ получают в строго одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Результаты контроля признаются удовлетварительными, если выполняется условие:

| Х – Х’ –С| ˂ К_д

где, К – норматив оперативного контроля погрешности, мкг/г; С – добавка к пробе в виде раствора с концентрацией, мкг/г;

При внешном контроле (Р – 0,95) принимают:

где - характеристики погрешностей для исходной пробы и пробы с добавкой, мкг/г.

∆х’ = 0,165 Х’ и ∆х = 0.165 X

При внутри лабораторном контроле (Р – 0,90) принимают, что:

К_д^’ = 0.84 * К_д

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимента повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к не удовлетворительным результатам контроля, и их устраняют.

Метод стандартных образцов. Выполняются анализ пробы, приготовленной из стандартного образца, по методике и сравнивают его результаты с аттестованным содержанием элементов. Погрешность аттестации не должна быть меньше, чем 1/3 погрешности методики. Результаты контроля признаются удовлетворительными если выполняется условие:

| C – A| ˂ K

где: С- найденное содержание элемента в пробе, приготовленной из стандартного образца; А = ∆A – аттестованное содержание элемента в стандартном образце.

При внутрилабораторном контроле (Р – 0,90) принимают, что

K= 0,84 *∆

При внешнем контроле (Р - 095) принимают:

K= ∆

где ∆ - общая погрешность результата анализа по методике.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимента повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и их устраняют.