Правила работы на фотоэлектроколориметре.
1. Налить в кювету исследуемый раствор до метки и протереть торцевые стенки кюветы фильтровальной бумагой.
2. Кювету с исследуемым раствором поместить в свободную ячейку правого кюветодержателя и передвижением рукоятки на стенке прибора установить ее на пути светового потока.
3. Перекрыть световые потоки. Для этого рукоятку на верхней панели прибора переместить вправо.
4. Установить стрелку микроамперметра на «0» с помощью рукоятки, расположенной на левой стенке прибора.
5. Установить правый и левый измерительные барабаны отсчета 0-100.
6. Открыть световые потоки — рукоятку на верхней панели переместить влево.
7. Вращением левого измерительного барабана добиться установки стрелки микроамперметра на «0».
8. Передвинуть правый кюветодержатель так, чтобы световой поток проходил через растворитель.
9. Вращением правого измерительного барабана добиться установки стрелки микроамперметра на «0».
10. По красной шкале правого барабана отсчитать значение оптической плотности раствора (с точностью до 0,001).
11. Вынуть кювету с раствором, вылить раствор и сполоснуть ее дистиллированной водой.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В РАСТВОРЕ С ПОМОЩЬЮ КОЛОРИМЕТРА КФК-2МП
Определение содержания меди в растворах представляет большой практический интерес. Колориметрическое определение меди в растворе выполняют аммиачным, ферроцианидным и другими методами. Аммиачный метод основан на образовании ионом Cu2+ с аммиаком комплекса [Cu(NH3)4]2+, окрашенного в интенсивно синий цвет. Окраска его достаточно устойчива, колориметрировать раствор можно с помощью КФК-2МП.
Перед определением концентрации меди в растворе необходимо построить калибровочную (градуировочную) кривую, пользуясь специальным растворителем и стандартным раствором соли меди.
Приготовление растворителя для построения градуировочной кривой.10 мл разбавленного (1:3) аммиака переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты (пл.1,84 г/см3) и доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовление стандартного раствора соли меди.3,927 г химически чистого сульфата меди CuSO4×5H2O переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, растворяют, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят до метки. В 1 мл этого раствора содержится 1 ион меди.
Оптическую плотность растворов измеряют на концентрационном фотоколориметре (КФК-2МП).
Построение калибровочной кривой.В шесть мерных колб емкостью по 50 мл отмерьте пипеткой соответственно 25; 20; 15; 10,5; 5; 3 мл стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавьте по 10 мл разбавленного (1:3) аммиака и доведите объемы жидкостей в колбах дистиллированной водой до метки. Измерение оптической плотности D начните с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налейте в кювету с рабочей длиной 1 см. Измерив оптическую плотность для всех растворов, постройте градуировочную кривую. При этом по горизонтальной оси откладывайте известные вам концентрации ионов меди (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,06 мг меди в 1 мл), а по вертикальной - соответствующие им оптические плотности растворов.
| оптическая плотность |    концентрация |
Зависимость оптической плотности раствора от его концентрации.
Контрольные задания:
1. Какой раздел химии имеет задачу идентификации веществ? Какие свойства веществ определяются при идентификации?
2. Назовите физико- химические методы анализа.
3. На чем основано действие колориметрического метода анализа?
4. В чем различие принципов эмиссионного спектрального и абсорбционного спектрального методов анализа?
5. Вчем заключается разница спектрофотометрии и фотоколориметрии?
Основная литература:
1. Коровин, Н.В. Общая химия: учеб. / Н.В.Коровин. – М.: Высшая школа, 2000. – С. 511-515
2. Коровин, Н.В. Лабораторные работы по химии /Н.В.Коровин, Э.М. Мингулина, Н.Г. Рыжова; Под ред. Н.В Коровина. – М.: Высшая школа, 2001. – С.16-17, 25-27
Дополнительная литература:
1. Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М., Химия, 1983. с.9-38.550 – 567
2. Васильева З.Г., Грановская А.А., Таперова А.А., Макарычева Е.П., Фриденберг Е. Э. Лабораторный практикум по общей химии. Полумикрометод. М., Химия, 1965.
3. Крешков А.П. Основы аналитической химии (качественный и количественный анализ).М., ГХИ, 1961.
4. Зайцев О. С. Задачи и вопросы по химии. М.: Химия, 1985.
5. Романцева Л. М., Лещинская З. Л., Суханова В.А. Сборник задач и упражнений по общей химии. М.: Высшая школа,1980.