Устройство и порядок работы на однолучевом фотоэлектроколориметре КФК -1 или КФК-2

Внешний вид фотоколориметра КФК-2 приведен на рисунке 1. Оба фотоколориметра (КФК-1 и КФК-2) близки по устройству и методике работы на них.

Рисунок 1. Внешний вид КФК-2.

1 – зеркальная шкала для отсчета оптической плотности D;

2 – кюветный отсек на 2-е кюветы; 3 – индикатор;

4 – ручки настройки нуля шкалы «точно» и «грубо»;

5 – ручка настройки шкалы чувствительности;

6 – рукоятка перемещения кювет; 7 – шкала для выбора светофильтра;

8 – источник света (лампа накаливания).

Порядок работы.

1. Подключить прибор к сети вилкой и нажать слева на корпусе красную кнопку сеть (под ней загорится лампочка).

2. Дать прибору прогреться примерно 15 – 20 минут.

3. Установить по шкале 7 необходимое значение длины волны, а в кюветный отсек (2) – кюветы с растворителем (дальняя) и с фотометрируемым раствором (ближняя).

4. Установить кювету с растворителем в рабочее положение и выполнить настройку нуля ручками: «чувствительность»; «грубо» и «точно». Обратить внимание на то, чтобы цвет чисел на шкале светофильтров и на шкале настройке чувствительности совпадал!

5. После установки нуля, переместить ручкой 6 в рабочее положение кювету с фотометрируемым раствором и выполнить отсчет показаний по шкале оптических плотностей D. При этом необходимо учитывать, что цена делений на шкале неравномерна и ее каждый раз надо определять заново.

Вопросы для защиты работы

1. Классификация спектральных и оптических методов анализа. Чувствительность методов, определяемые вещества.

2. Понятие спектра вещества, виды спектров.

3. Виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом.

4. Основные оптические характеристики веществ (интенсивность светового потока, относительное пропускание или поглощение света, молярный коэффициент светопоглощения, оптическая плотность) и их суть.

5. Основной закон светопоглощения и условия его применения. Свойства оптической плотности.

6. Чувствительность и точность фотоколориметрических определений. Выбор оптимальных условий фотометрирования.

7. Основные стадии фотометрического анализа.

8. Требования, предъявляемые к фотометрируемым веществам.

9. Холостая проба (раствор), методика его приготовления и назначение.

10. Основные методы определений содержания вещества (метод градуировочных графиков, метод добавок, метод сравнения и др.).

11. Светофильтры (определение, назначение, правило подбора по спектрам пропускания и цвету раствора).

12. Молярный коэффициент светопоглощения , его физический и графический смысл. Факторы, влияющие на величину (длина волны проходящего света, концентрация раствора, температура среды).

13. Условия фотометрирования растворов, содержащих несколько компонентов без их предварительного разделения.

14. Приведите примеры использования в фотометрическом анализе для получения окрашенных соединений таких химических реакций, как комплексообразование, ОВР, реакций осаждения, реакций образования или разрушения органических соединений.

15. Будет ли сохраняться линейной зависимость от , если:

а) состав анализируемого раствора при разбавлении не изменяется;

б) при разбавлении раствора протекает гидролиз определяемого вещества;

в) при разбавлении раствора изменяется степень диссоциации определяемого вещества;

г) разбавление раствора приводит к изменению кислотности среды за счет смещения равновесия в растворе;

д) при разбавлении показатель преломления раствора существенно изменяется.

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Основная

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика / Ю. Я. Харитонов. – М. : Высш. шк., 2001. – Ч. 1 и 2 – 225 с.

2. Цитович, И. К. Курс аналитической химии.: учебник. 9-е изд., стер. / И. К. Цитович. – СПб. : Лань, 2007. – 496 с.

3. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А.Золотова. – М. : Высш. шк., 1999. – Ч. 2 – 494 с.

4. Основы аналитической химии. Практическое руководство / под ред. Ю. А. Золотова. – М. : Высш. шк., 2001. – 463 с.

5. Коренман, Я. И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов / Я. И. Коренман, Р. П. Лисицкая. – Воронеж : Воронеж. гос. технол. акад., 2002. – 408 с.

6. Васильев, В. П. Практикум по аналитической химии /

В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина. – М. : Химия, 2000. – 328 с.

7. Бегишева, С. Ш. ЭУК «Аналитическая химия и ФХМА» /

С. Ш. Бегишева, О. А. Слепышева. – Ставрополь : СевКавГТУ, 2007. – Гл. 9.

8. Слепышева, О. А. ЭУК «Аналитическая химия и ФХМА» /

О. А. Слепышева. – Ставрополь : СевКавГТУ, 2007. – Гл. 6, 8.

9. Слепышева, О. А. ЭУК «Аналитическая химия и ФХМА» /

О. А. Слепышева. – Ставрополь : СевКавГТУ, 2007. – Гл. 7.

Дополнительная

10. Дорохова, Е. Н. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа / Е. Н. Дорохова, Г. В. Прохорова. – М.: Высш. шк.,1991. – 225 с.

[1] Колба №6 содержит контрольную пробу раствора, данные для которой определяют по градуировочному графику.