Производные изоаллоксазина.

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ» ВИТАМИННЫХ ГЛАЗНЫХ КАПЕЛЬ № 10

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Производные из аллоксазина».

• Освоить внутриаптечный контроль внутриаптечной заготовки вит минных глазных капель.

• Освоить химический контроль многокомпонентных глазных к пель с учетом их взаимного влияния на анализ друг друга.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки.

• Составьте алгоритм внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки витаминных глазных капель.

• Химический контроль многокомпонеитых глазных капель.Влияние компонентов смеси на анализ друг друга Расчеты. Оформление результата контроля.

Материальное обеспечение

реактивы и растворители:

• кислота концентрированная серная; paствор ацетата свинца; кислота разведенная уксусная; раствор гидроксида аммония; раствор серебра нитрата;

• 02 моль/л раствор иода; раствор крахмала; раствор перекиси водорода; реактив Фслинга;

• тимол (кристаллический).

титрованные растворы и индикаторы:

• 0,I моль/л раствор натрия гидроксида;

• 0,I моль/л раствор серебра нитрата;

• фенолфталеин;

• эозинат натрия.

‘Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• рефрактометр;

• микробюретка;

• мерные пинетки на 1 и 5 мл;

• склянка для титрования

• глазные пипетки;

• пробирки;

• вата;

• выпарительная чашка.

Riboflavini 0,001

Kalii iodidi 0,3

Acidi ascorbinici 0,02

Solutionis Glucosi 3%— 10ml

MDS Глазные капли.

Внутриаптечная заготовка № 10.

СВОЙСТВА

Прозраная жидкость желтого цвета

Подлинность

• На аскорбиновую кислоту и калия иодид с помощью одного реактива - раствора нитрата серебра

К 3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора нитрата ссребра. Образуется желтый творожистый осадок (доказательство йодида)

KJ + AgNO₃ -» AgJ + KNO₃

Калия иодид вступает в реакцию первым, так как ионные реакции идут практически моментально, значительно быстрее, чем окислительно-восстановительные реакции' Затем вступает в реакцию аскорбиновая кислота и появляется темный осадок.

С -- ОН C = O

|| +2Ag NO₃ = | + 2HNO₃ + 2 Ag

С -- ОН C = O

| |

• На аскорбиновую кислоту

(Присутствие K.J не мешает)

К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора крахмала| и 4-5 капель 0,02 моль/л раствора иода. Наблюдается обесцвечивание раствора иода (буро-синее окрашивание не появляется).

| |

C-OH C=O

|| + I₂ = || + 2HI

C-OH C=O

| |

• На калия иодид

(Присутствие аскорбиновой кислоты не мешает)

К 4—5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли раствора ацетата евши ца. Образуется желтый осадок.

2KJ + (СН₃СОО)₂РЬ -> РЫ, 4 + 2СН₃СООН

• На глюкозу с реактивом Фелинга

Доказать глюкозу с реактивом Фелинга в присутствии аскорбиновой кислоты не удается, так как аскорбиновая кислота является более сильным восстановителем и первой вступает в реакцию этим реактивом. Поэтомуi необходимо окислить аскорбиновую кислоту, чтобы она не мешала определению глюкозы. Для этого к 0,5 мл раствора прибавляют по 3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 3 минуты. В этих условиях енольная форма аскорбиновой кислоты окисляется до кетоформы.

| "о" |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

енольная кетонная

(в-ль) (ок-ль)

. I выделяющаяся кислота нейтрализуется раствором аммиака).

Затем проводят качественную реакцию на глюкозу с реактивом Фелинга при нагревании. Образуется кирпично-красный осадок.

На глюкозу с тимолом в концентрированной серной кислоте

( Присутствие аскорбиновой кислоты не мешает)

0,5 мл раствора помещают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

На рибофлавин

6,7-диметил-9-( D-1-рибитил) - изоаллксазин

а) Раствор рибофлавина имеет зеленовато-жёлтую окраску и зеленую флюоресценцию в ультрафиолетовом свете. При добавлении соляной кислоты или щелочи зеленая флюоресценция исчезает, а при добавлении гидросульфита натрия ( восстановитель) исчезает и окраска и флюоресценция

.

б) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли концентрированной серии кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.