Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа.

И Н С Т Р У К Ц И Я

по внутрилабораторному контролю

показателей качества результатов испытаний

Общие положения

1.1 Настоящая инструкция определяет порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа в лаборатории по обслуживанию цеха формалина.

1.2 Цель внутреннего контроля результатов анализа - обеспечение необходимой точности результатов анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.

1.3 Элементами системы внутреннего контроля являются:

-оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратческого отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности и повторяемости.

1.4 Оперативный контроль процедуры анализа проводит лаборант химического анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений:

- при смене партии реактивов;

- при использовании СИ после ремонта.

1.5 Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

1.6 Лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего оперативного контроля качества результатов анализа является инженер-лаборант (управляющий по качеству лаборатории).

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа.

2.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода разбавления пробы при измерении показателей :

- массовой доли формальдегида в КФК, формалине;

- массовой доли карбамида в КФК;

- массовой доли кислот в формалине;

- буферной ёмкости в КФК;

Пробу разделить на две части, одну проанализировать в соответствии с прописью методики, вторую разбавить водой в 1,22 раза (по весу) и проанализировать в соответствии с прописью методики. Для контрольной погрешности при определении буферной ёмкости рассчитывать навеску с использованием м.д. формальдегида в исходной пробе.

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

где - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе и - в рабочей пробе, разбавленной η раз. (η=1,22)

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где - - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно).

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

,

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Пример 1

МВИ массовой доли формальдегида в КФК титриметрическим методом.

Число параллельных определений n = 2

1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и образца с разведением, получают 2 результата контрольного определения: = 59,54 %

= 48,83 % при η = 1,22

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

%

3) Рассчитывают норматив контроля:

%

Процедура анализа удовлетворительная.

2.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода добавок при измерении показателей :

- массовой доли метанола в КФК и в концентрированном формалине;

Отобранную пробу делят на две части. Одну часть анализируют в соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения – .

В другую часть пробы вносят добавку, которая составляет 50-80% от массовой доли компонента в исходной пробе. Проводят контрольное измерение рабочей пробы с добавкой, получают результат контрольного измерения – .

Результат контрольной процедуры К_К рассчитывают по формуле:

– результат контрольного измерения рабочей пробы;

- результат контрольного измерения рабочей пробы с добавкой;

С_Д – величина добавки.

Норматив контроля погрешности К рассчитывают по формуле:

х 0,84

где - - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно).

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

,

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Пример 2

МВИ массовой доли метанола в КФК хроматографическим методом

Число параллельных определений n = 2;

1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: = 0,26 %

= 0,47 %

С_Д = 0,18 %

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

%

3) Рассчитывают норматив контроля:

%

Процедура анализа удовлетворительная.

2.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески при измерении показателей :

-массовой доли сухого остатка при прокаливании (зольность) в КФК;

- массовой доли остатка после прокаливания в формалине.

Контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с одинарной массой – среднее арифметическое «n» результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.

- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с удвоенной массой – среднее арифметическое «n» результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

) х 0,84

где - - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в пробе с удвоенной массой и в пробе с одинарной массой соответственно.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

Кк ≤ К

При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Пример 3

МВИ массовой доли сухого остатка в КФК гравиметрическм методом

Число параллельных определений n = 2;

1) Проводят контрольное измерение образцов для контроля и получают 2 результата контрольного определения: = 0,056 %

= 0,067 %

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

%

3) Рассчитывают норматив контроля:

%

Процедура анализа удовлетворительная

2.4 Результаты оперативного контроля фиксируют в журналах оперативного контроля процедуры анализа. (Приложение А, Б)

2.4 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением образцов для контроля при измерении показателей :

- pH – водородный показатель КФК;

- массовой доли железа в техническом формалине;

Проводят контрольное измерение в строгом соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля и сравнивают его с аттестованным значением С.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

–результат измерения в образце для контроля – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет требованиям повторяемости;

С – аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

,

± ∆_л – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Пример 1

Определение рН – водородного показателя КФК

рН образца = 6,86

1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: Х₁ = 6,87

Х₂ = 6,88

Хср = (6,87 + 6,88) / 2 = 6,875

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

К_к = ‌ Хср - С ‌ = 6,875 – 6,86 = 0,015

3) Рассчитывают норматив контроля:

К = ∆_л = 0,84 · 0,027 = 0,023

К_к = 0,015 < К = 0,023

Процедура анализа удовлетворительная.