Получение бромистого этила

1. Основные реакции:

KBr + H₂SO₄ → KHSO₄ + HBr

C₂H₅OH + HBr C₂H₅Br + H₂O

CH₃-CH₂-OH + HO-SO₂-OH CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + H₂O

CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + HBr → CH₃-CH₂- Br + H₂SO₄

2. Побочные реакции:

2HBr + H₂SO₄ → Br₂ + 2 H₂O + SO₂

CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + CH₃-CH₂-OH → H₂SO₄ + CH₃-CH₂-O-CH₂-CH₃

3. Таблица

Вещество	Мr	Тпл, ºС	Ткип, ºС	Плотность, d204	n20D	Растворимость	Примечания
Этиловый спирт, 95%	46,07	-114,5	78,4	0,8042	1,3614	Смешивается с водой, эфиром и др. органическими растворителями	Пары образуют с воздухом взрывропасные смеси
Бромистый калий	119,02			2,75	-	Растворяется в воде, глицерине	-
Серная кислота, 95,6%	98,08	10,49 (100%-ная)	338 (частично разлагается)	1,84	-	Смешивается с водой	Обугливает орган. вещества, Следует приливать порциями кислоту в воду, но не наоборот
Бромистый этил		-119	38,3	1,4586	1,4211	В 100 мл воды при 20ºС растворяется 0,9 г

4. Пересчет количеств веществ, необходимых для синтеза:

а) по руководству требуется взять:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл (моль)……………..40 (0,7)

Бромистый калий, г (моль)………………………….30 (0,25)

Серная кислота (d=1,84), мл (моль)………………...33 (0,6)

б) следует взять реактивов из расчета на 0,1 моль бромистого калия:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл ……………………..16

Бромистый калий, г ……..……………………………11,9

Серная кислота (d=1,84), мл …………………………13

5. Теоретический выход бромистого этила 10,9 г.

6. Главные этапы синтеза:

а) приготовление реакционной смеси и отгонка бромистого этила;

б) отделение бромистого этила от воды;

в) очистка бромистого этила: удаление этилового эфира и перегонка бромистого этила.

7. Схемы приборов:

Схема прибора 1 Схема прибора 2

8. описание хода синтеза (описание операций, наблюдения, объяснения).

9. выход чистого бромистого этила:

а) 8,7 г; б) 80 % от теоретического количества;

Дата окончания работы………………..

Отзыв и подпись преподавателя…………

Синтез бензойной кислоты

Необходимые реактивы и посуда:

1. Толуол 3 г

2. Перманганат калия 10,2 г

3. Соляная кислота

4. Круглодонная колба на 250 мл

5. Водяной холодильник

6. Стакан

7. Отсос

Ход работы:

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 2-3 часов на песчаной бане 3 г толуола и 10,2 г мелкорастертого перманганата калия в 60-80 мл воды. Для равномерного кипения смеси в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича. После окончания реакции реакционную массу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают и промывают теплой водой (5 мл)*. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по Конго. При этом осаждается бензойная кислота. Осадок отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве кипящей воды и медленно охлаждают. Образовавшиеся кристаллы отсасывают на микроотсосе, высушивают между листами фильтровальной бумаги и определяют температуру плавления (120-121 ºС).

* Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивания достигают прибавлением 1-1,5 мл спирта или 0,2 г щавелевой кислоты при нагревании. Выпавший при этом осадок вновь отфильтровывают.

Синтез бензимидазола

Необходимые реактивы и посуда:

1. о – Фенилендиамин 1,8 г
2. Муравьиная кислота 40%-ный раствор 3,5 мл
3. Раствор едкого натра 0,8 г в 8мл воды
4. Круглодонная колба на 50 мл
5. Водяной холодильник
6. Стакан на 100 мл 2 шт.
7. Отсос
8. Воронка

Ход работы:

В круглодонной колбе смешивают 1,8 грамм о – фенилендиамина и 3,5 мл 40% раствора муравьиной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, при этом образуется однородная смесь. После охлаждения к реакционной массе медленно, при перемешивании, добавляют раствор едкого натра до слабощелочной реакции на лакмус. Выпавший бензимидазол отфильтровывают на микроотсосе и сушат. Выход сырого продукта 1,6 г. Для очистки сырой бензимидазол растворяют в 40 мл кипящей воды и кипятят с 0,1 г активированного угля в течение 10-15 минут. Кипящий раствор фильтруют на складчатом фильтре. После охлаждения, бензимидазол выпадает в виде бесцветных игл, которые отфильтровывают. Т_пл=170 ^оС.

Выход 1,3 г.

* Аналогично получают метилбензимидазол из о – фенилендиамина и уксусной кислоты.

Синтез метилоранжа

Необходимые реактивы и посуда:

1. Сульфаниловая кислота 0,5 г
2. Едкий натр (2Н раствор) 2,5 мл
3. Диметиланилин 0,3 г
4. Нитрит натрия 0,2 г
5. Соляная кислота (2Н раствор) 2,75 мл
6. Короткие широкие пробирки
7. Отсос

Ход работы:

Сульфаниловую кислоту растворяют в 1,5 мл 2Н раствора едкого натра и добавляют раствор 0,2 г нитрита натрия в 2,5 мл воды. Пробирку помещают в лед и приливают в нее 1,5 мл 2Н раствора соляной кислоты.

Диметиланилин растворяют в 1,25 мл 2Н HCl и 1,25 мл воды. Полученный раствор добавляют к охлажденному до 0⁰С раствору соли диазония. Реакционную массу при хорошем перемешивании подщелачивают раствором едкого натра. При этом сразу же начинается выпадение красителя. Через несколько минут его отфильтровывают и растворяют при нагревании в возможно меньшем количестве воды. При охлаждении из раствора быстро выкристаллизовывается метилоранж, который отфильтровывают и высушивают на воздухе.

Выход 0,75 г.