Средства измерений, материалы, реактивы
1. Фотометр КФК–3.
2. Краситель.
3. Весы лабораторные с навесками.
4. Колба вместимостью 1 л.
5. Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 мл.
6. Пипетки мерные лабораторные вместимостью 1 и 10 мл.
7. Реагент – FеSО4.
8. Щелочь КОН.
9. Индикатор – лакмусовые бумажки.
Порядок проведения работы
1. Ознакомиться с инструкцией по эксплуатации фотометра КФК–3.
2. Приготовить 1 л исходного раствора красителя с концентрацией Скр0 = 0,1 г/л = 100 мг/л и снять кривую светопропускания τ(λ). Записать полученные значения в таблицу 1.
Таблица 1 – Данные для определения длины волны
| λ, нм | |||||||||||
| τ, % |
Выбрать длину волны, на которой значение τ наименьшее. На этой длине волны будут производиться все дальнейшие измерения.
3. Снять и построить калибровочный график τ(Скр). Для этого приготовить 5 пробирок с концентрацией красителя 100, 50, 25, 12,5, 6,25 мг/л, т.е. разбавить часть исходного раствора 2, 4, 8, 16 раз. С помощью фотометра КФК-3 снять показания τ и внести полученные значения в таблицу 2. Построить калибровочный график.
Таблица 2 – Данные для построения калибровочного графика
| Скр, мг/л | 12,5 | 6,25 | |||
| τ, % |
5. Приготовить раствор коагулянта FеSО4 с концентрацией 1 г/л и произвести обработку исходного раствора окрашенной воды коагулянтом с концентрациями 20, 30, 40, 50 и 60 мг/л. Для этого налить по 50 мл исходного раствора красителя в пять пробирок. Ввести пипеткой реагент в количестве 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3 мл соответственно в каждую пробирку. Создать в каждой пробирке оптимальные условия коагуляции: ввести в исследуемые растворы щелочь до рН = 9÷10 (определяется по индикатору).
6. Оставить растворы на 10 минут для завершения процесса коагуляции.
7. С помощью фотометра КФК-3 определить коэффициенты пропускания τ для всех проб, внести значения в таблицу 3.
Таблица 3 – Данные для определения оптимальной дозы коагулянта
| Скоаг, мг/л | 1,5 | 2,5 | |||
| τ, % |
8. Определить оптимальную дозу реагента (для степени очистки воды 90%).
9. Определить степени очистки обработанных растворов визуально, сравнив с разбавленными растворами красителя, и с помощью калибровочного графика (Сост - концентрация, при которой τ на калибровочном графике соответствует τ раствора с оптимальной дозой коагулянта) по формуле:
η=100·(Сисх- Сост)/ Сисх,
где Сисх – исходная концентрация красителя, равная 100 мг.
Сравнить полученные результаты.
Содержание отчета
1. Принципиальная оптическая схема фотометра.
2. Заполненные таблицы 1-3.
3. Кривая светопропускания τ(λ) для исходного раствора красителя.
4. Калибровочный график τ(Скр).
5. Определение степени очистки окрашенной воды в зависимости от концентрации реагента и определение оптимальной дозы реагента.
6. Выводы о проделанной работе.
Контрольные вопросы
1. Физико–химический принцип фотоколориметрического анализа.
2. Физико–химический механизм реагентной обработки окрашенной воды методом сорбции на поверхности свежеосажденных гидроксидов металлов.
3. Оптическая схема фотоколориметра. Влияние длины волны излучения на спектр поглощения.
4. Объясните вид и особенности кривой светопропускания для использованного в данной работе раствора.
5. Принцип построения калибровочного графика и его использование для определения степени очистки воды.
Лабораторная работа 5. Очистка воды с помощью дистилляции
Цель работы
Изучение физико-химических основ метода дистилляции для очистки воды.
Теоретическая часть
Дистилляция - широко известный физико-химический метод очистки воды. Дистилляторы широко применяют в химических, аналитических и экологических лабораториях, в лабораториях контроля качества и пищевых лабораториях, в больницах, в аптеках, в различных областях промышленности и в быту.
Процесс дистилляции, который реализуется в промышленных установках, полностью аналогичен естественному природному процессу круговороту воды (испарение, конденсация, сбор воды в виде осадков). При испарении, вода оставляет все примеси, которые она могла содержать в себе. Кроме того, дистилляция оказывается одним из самых эффективных методов исключения микробиологических загрязнений воды.
При дистилляции, вода нагревается в специальной камере до кипения. Процесс длительного кипячения убивает все бактерии и вирусы, содержащиеся в воде. Водяной пар, который легче большинства примесей, поднимается вверх, оставляя все частицы "не воды". Для исключения попадания в коллектор микро-капель не дистиллированной воды применяется специальная система отвода пара, который, затем, попадает в теплообменник для охлаждения и конденсации. Присутствующие в воде летучие органические загрязнители, точка кипения которых ниже, чем у водопроводной воды, поднимаются вместе с паром, поэтому в современных дистилляторах дополнительно предусмотрен фильтр с активированным углем, удаляющий летучие органические загрязнители. Дистилляторы, в состав которых входит угольный фильтр позволяют получить степень очистки порядке 99 %.
К достоинствам дистилляции можно отнести высокую степень очистки от широкого спектра загрязняющих веществ и отсутствие необходимости использования реагентов. К недостаткам – в первую очередь, достаточно высокую стоимость и значительное потребление энергии. Кроме того, дистилляция является медленным процессом, который требует хранения воды в течение длительного времени. За время хранения возможно повторное загрязнение воды веществами из окружающего воздуха.
Дистиллированная вода, как правило, имеет pH в пределах 5,4-6,6 (находящийся в атмосфере углекислый газ растворяется в воде и понижает кислотность воды, у которой отсутствует карбонатная жесткость). Для оценки качества дистиллированной воды широко применяется кондуктометрия, то есть измерение ее удельной электрической проводимости с помощью кондуктометра.
Удельная электрическая проводимость (удельная электропроводность) σ - количественная характеристика способности воды проводить электрический ток. В чисто физическом смысле это величина, обратная электрическому сопротивлению воды при температуре 25 °С, находящейся между двумя электродами с поверхностью 1 см2, расстояние между которыми равно 1 см. Единица удельной электрической проводимости - Сименс на 1 м (См/м). Для воды в качестве единицы измерения используют производные величины - миллиСимменс на 1 м (мСм/м) или микроСименс на 1 см (мкСм/см).
Электропроводность природной воды зависит от степени минерализации (концентрации растворенных минеральных солей) и температуры. Поэтому по величине электрической проводимости воды можно судить о степени минерализации воды. Природная вода представляет собой раствор смесей сильных и слабых электролитов. Минеральная часть воды состоит из ионов натрия (Na+), калия (K+), кальция (Ca2+), хлора (Cl-), сульфата (SO42-), гидрокарбоната (HCO3-). Именно эти ионы и обуславливают электропроводность природных вод. Электропроводность зависит от: концентрации ионов, природы ионов, температуры раствора, вязкости раствора.
Таким образом, по величине удельной электропроводности можно обобщенно охарактеризовать всю сумму составляющих остаточного количества минеральных веществ в дистиллированной воде.
Принцип работы дистиллятора
Дистиллятор работает на основании метода конденсации отфильтрованного пара. Конструктивно аппарат ДЭ-4 выполнен из двух частей: аквадистиллятора и электрощита. Перед эксплуатацией аппарата вода заполняет конденсатор, затем через сливное отверстие поступает в испаритель до нужного уровня. По мере тепловой обработки жидкость будет поступать частично в испаритель, а основная ее часть проходит через конденсатор и перетекает в канализацию. Уравнитель служит для поддержания определенного уровня воды в испарителе. Электрощит необходим для подачи питания к электронагревателям.
Рис. 1 Дистиллятор ДЭ-4
1 - основание; 2- испаритель; 3- кожух; 4- электронагреватель; 5 –датчик уровня;6- гайка-колпачок; 7 - патрубок; 8- наружная камера; 9 – внутренняя камера;10 – конденсатор; 11- трубка; 12 –фланец; 13 – сливная трубка; 14 – ниппель; 15 – уравнитель; 16 – зажим защитного заземления; 17 – гайка; 18 – сливной кран; 19 – гайка; 20 – ниппель питания; 21 – ниппель дистиллята; 22 –электрощит; 23 – зажим защитного заземления; 24 - световой индикатор «СЕТЬ»; 25 – ручка тумблера; 26 – световой индикатор «НАГРЕВ»; 27 - поплавок.
Применяемое оборудование
1. Дистиллятор ДЭ-4.
2. Кондуктометр.
3. рН-метр.
4. Фотометр.
5. Стаканы стеклянные лабораторные.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с принципами работы дистиллятора, кондуктометра, рН-метра, фотометра.
2. Наполнить мерный стакан водопроводной водой в объеме 250 мл
3. Измерить значения рН и электропроводности для водопроводной воды (каждое измерение проводить не менее 3-х раз, результаты усреднить). Полученные результаты записать в таблицу 1.
Таблица 1 – Результаты измерений для водопроводной воды
| № пробы | рН | σ, мкСм/см |
| Среднее значение |
4. После разрешения преподавателя включить дистиллятор, с помощью которого подготовить пробу дистиллированной воды объемом 250 мл.
5. Измерить значения рН и электропроводности для дистиллированной воды (каждое измерение проводить не менее 3-х раз, результаты усреднить). Полученные результаты записать в таблицу 2.
Таблица 2 – Результаты измерений для дистиллированной воды
| № пробы | рН | σ, мкСм/см | τ, % |
| Среднее значение |
6. С помощью фотометра на длине волны λ=550 нм измерить коэффициент пропускания дистиллированной воды, используя в качестве контрольного раствора водопроводную воду. Результату занести в таблицу 2.
7. На основании полученных значения σ сделать выводы об общей эффективности очистки воды методом дистилляции.
Содержание отчета
1. Заполненные таблицы 1,2.
2. Определение общей степени очистки воды с помощью дистилляции.
3. Выводы о проделанной работе.
Контрольные вопросы
1. Достоинства и недостатки метода дистилляции.
2. Методы оценки качества дистиллированной воды.
3. Принцип работы дистиллятора.
4. Основные примеси, содержащиеся в водопроводной воде.