Основы обратного комплексонометрического титрования
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
(ФГБОУ ВО «ВГУ»)
Химический факультет
Кафедра физической химии
ОТЧЕТ
по производственной химико-технологической практике
(2 недели с 06.07.16 по 19.07.16 г)
Количественный анализ электролита содержащего Zn2+, Ni2+ и электрохимические свойства Zn2+ в 2М NaOH
(тема)
по направлению 04.03.01 химия
профиль «Физическая химия»
Выполнил студент 3 курса д/о
Бурмицкий А.А.
Научный руководитель к.х.н., доц. Протасова И.В.
___________ _________________________
(оценка) (подпись)
Руководитель практики ___________ к.х.н доц. Морозова Н.Б.
(подпись)
«__»_________ 2016 г.
Воронеж 2017
Содержание.
Введение. 3
1. Обзор литературы.. 4
1.1. Основы обратного комплексонометрического титрования. 4
1.1.1Константы устойчивости. 4
1.1.2. Диаграммы зависимости. Мольные доли. 5
1.2 Определение рН раствора. 6
1.2.2 Стеклянный электрод.. 8
2. Методика эксперимента и результаты.. 10
2.1. Построение диаграммы для гидрооксида никеля. 10
2.2. Построение диаграммы для гидрооксида никеля. 13
2.3. Построение диаграмм для аммиакатных комплексов. 15
2.3.1Построение диаграммы для аммикатов никеля. 15
2.3.2Построение диаграммы для аммиакатов цинка. 19
Выводы.. 23
Список литературы.. 24
Введение
Цель работы:Построение диаграмм зависимости мольных долей ионных форм гидратных и аммиакатных комплесов никеля и цинка.
Задачи работы:
1. Термодинамический расчет равновесных концентрации ионных форм каждого комплекса ( гидроксо, либо аммиакатного).
2. Расчет мольной доли каждой формы
3. Построение диаграммы зависимости мольной доли от водородного показателя, либо активности лиганда для каждой формы комплеса.
4. Анализ полученных диаграмм
Обзор литературы
Основы обратного комплексонометрического титрования
Константы устойчивости
В реакционной смеси при определенной температуре и равновесии произведение активностей веществ, получившихся в ходе реакции, деленное на произведение активностей исходных веществ, является постоянной величиной – константой устойчивости.
Активность – произведение концентрации вещества на коэффициент активности, полученный эмпирически или теоретически.
Комплексы металлов образуются в растворе ступенчато и для каждой ступени записывается равновесие, и, соответственно, константа устойчивости . Они же образуют ряд последовательных констант, которые нумеруются.
Мольная доля определенного комплекса, в системе одноядерных комплексов, есть отношение его равновесной концентрации к сумме концентраций комплексов, участвующих в системе.
Определение рН раствора
Стеклянный электрод
Стеклянный электрод относится к мембранным электродам, механизм действия которых все еще не вполне установлен, однако имеется немало состоятельных объяснений причин функционирования стеклянных электродов в качестве водородных электродов. И хотя в данном случае отсутствуют электрохимические реакции окисления и восстановления компонентов, обусловливающие возникновение разности потенциала на поверхности раздела стекло ‑ раствор, зависимость потенциалов стеклянных электродов от pH растворов вполне описывается уравнением, аналогичным уравнению Нернста. Стеклянный электрод представляет собой трубку, на конце которой наплавляют стеклянный шарик из специального стекла с толщиной стенок 0,01 ‑ 0,001 мм. Например, стекло марки «корнинг» имеет следующий состав: 22% Na2O, 6% СаО, 72% SiO2.
Шарик заполняется обычно 0,1 М раствором соляной кислоты с определенным значением рН (обычно 0,1 М НСl), насыщенный хлоридом серебра. Внутрь помещается серебряная проволочка, образуя хлоридсеребряный электрод сравнения (рис.2).
1 – стеклянная рН-чувствительная мембрана;
2 – 0.1 М раствор HCl, насыщенный AgCl;
3 – серебряная проволочка;
4 – стеклянная трубка;
5 – изоляция;
6 – токоотвод
Рис. 2 Стеклянный электрод для измерения рН:
Стеклянный электрод погружают в раствор, величину pH которого измеряют, в качестве электрода сравнения применяют каломельный (или хлоридсеребряный) электрод. Суммарный потенциал стеклянного электрода Е слагается из трех скачков потенциала ‑ скачка потенциала на границе исследуемый раствор ‑ стекло Е < 1,1, стекло ‑ раствор соляной кислоты и потенциала хлоридсеребряного электрода (рис.3).
Рис.3.Схема измерительной цепи со стеклянным электродом
Ионообменная реакция сводится к обмену ионами водорода между внешним раствором и стеклом (NaGl):
Н+ + Na+Gl‾ 
Na+ + H+Gl‾
раствор тв. раствор тв.
Поскольку активность ионов водорода во внутреннем растворе постоянна, потенциал стеклянного электрода становится мерой активности ионов водорода во внешнем растворе:
В величину const входят потенциалы внешнего и внутреннего электродов сравнения и, так называемый, потенциал асимметрии, возникающий в результате различных механических и химических воздействий на внешнюю и внутреннюю поверхность мембраны. Правильные результаты можно получить при регулярной калибровке стеклянного электрода по стандартным буферным растворам.
Выводы
1. Для гидроксокомплексов никеля была построена диаграмма зависимости мольной доли компонента от водородного показателя среды.
2. Для гидроксокомплексов цинка была построена диаграмма зависимости мольной доли компонет\нта от водородного показателя среды.
3. Для аммиакатного комплекса никеля была построена диаграмма зависимости мольной доли компонента от концентрации аммиака.
4. Для аммиакатного комплекса цинка была построена зависимость мольной доли компонента от концентрации аммиака.
5. При рабочих концентрациях наблюдалось преобладание форм с наибольшим числом лигандов.
Список литературы
1. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.:Дрофа, 2002. – 384 с.
2. Кнорре Д. Г., Крылова Л. Ф., Музыкантов В. С. Физическая химия: Учеб. пособие для вузов. - М.: Высш. школа, 1981. - 328 с
3. Коростелев П. П. Лабораторная техника химического анализа. - Под ред. докт. хим. наук А. И. Бусеева, - М.: Химия, 1981. - 312 с.
4. Никольский Б. М., Матерова Е. А., Ионоселективные электроды, Л., 1980, 114 с..
5. Мейтис Л., Введение в курс химического равновесия и кинетики, пер. с англ., М., 1984, 365 с.
6. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. / Ю.Ю. Лурье 5-е изд. Перераб. И доп. – М. Химия 1979. -480 с.
7. Бассоло Ф., Джонсон Р. Химия координационных соединений, пер с англ. М. 1966, 196 с.
8. Костромина Н. А. и др, Химия координационных соединений , М, 1990, 434 с.
9. Кукушкин Ю.Н. Химия координационных соединений , М. 1985, 458 с.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
(ФГБОУ ВО «ВГУ»)
Химический факультет
Кафедра физической химии
ОТЧЕТ
по производственной химико-технологической практике
(2 недели с 06.07.16 по 19.07.16 г)
Количественный анализ электролита содержащего Zn2+, Ni2+ и электрохимические свойства Zn2+ в 2М NaOH
(тема)
по направлению 04.03.01 химия
профиль «Физическая химия»
Выполнил студент 3 курса д/о
Бурмицкий А.А.
Научный руководитель к.х.н., доц. Протасова И.В.
___________ _________________________
(оценка) (подпись)
Руководитель практики ___________ к.х.н доц. Морозова Н.Б.
(подпись)
«__»_________ 2016 г.
Воронеж 2017
Содержание.
Введение. 3
1. Обзор литературы.. 4
1.1. Основы обратного комплексонометрического титрования. 4
1.1.1Константы устойчивости. 4
1.1.2. Диаграммы зависимости. Мольные доли. 5
1.2 Определение рН раствора. 6
1.2.2 Стеклянный электрод.. 8
2. Методика эксперимента и результаты.. 10
2.1. Построение диаграммы для гидрооксида никеля. 10
2.2. Построение диаграммы для гидрооксида никеля. 13
2.3. Построение диаграмм для аммиакатных комплексов. 15
2.3.1Построение диаграммы для аммикатов никеля. 15
2.3.2Построение диаграммы для аммиакатов цинка. 19
Выводы.. 23
Список литературы.. 24
Введение
Цель работы:Построение диаграмм зависимости мольных долей ионных форм гидратных и аммиакатных комплесов никеля и цинка.
Задачи работы:
1. Термодинамический расчет равновесных концентрации ионных форм каждого комплекса ( гидроксо, либо аммиакатного).
2. Расчет мольной доли каждой формы
3. Построение диаграммы зависимости мольной доли от водородного показателя, либо активности лиганда для каждой формы комплеса.
4. Анализ полученных диаграмм
Обзор литературы
Основы обратного комплексонометрического титрования
Константы устойчивости
В реакционной смеси при определенной температуре и равновесии произведение активностей веществ, получившихся в ходе реакции, деленное на произведение активностей исходных веществ, является постоянной величиной – константой устойчивости.
Активность – произведение концентрации вещества на коэффициент активности, полученный эмпирически или теоретически.
Комплексы металлов образуются в растворе ступенчато и для каждой ступени записывается равновесие, и, соответственно, константа устойчивости . Они же образуют ряд последовательных констант, которые нумеруются.
Мольная доля определенного комплекса, в системе одноядерных комплексов, есть отношение его равновесной концентрации к сумме концентраций комплексов, участвующих в системе.