Дефлекматоры, аллонжи, пауки)

Холодильники (рис. 6) служат для охлаждения и конденса­ции паров при проведении реакций с органическими соедине­ниями и при перегонках.

Рис. 6. Холодильники: а - Либиха; б - обрат­ный шариковый; в - змеевиковый

Холодильники бывают обратными, ко­гда конденсирующиеся в них пары стекают обратно в реакцион­ную массу; нисходящими, или прямыми, как их называют в том случае, если при перегонке конденсат из холодильника поступа­ет в приемник. Охлаждающими агентами для холодильников служат воздух (воздушный холодиль­ник) или, чаще всего, вода (водяной хо­лодильник). Широко распространенным холодильником, применяемым в лабо­ратории, является холодильник Либиха, который используется в качестве нисхо­дящего и обратного. Холодильник Ли­биха создан по принципу труба в трубе, состоит из наружной рубашки и внут­ренней трубки. Если холодильник Ли­биха используется как нисходящий, то воду подают по принципу противотока, т.е. вода должна двигаться навстречу парам охлаждающей жидко­сти. Если холодильник употребляется как обратный, то воду пода­ют в нижний отросток рубашки, чтобы полностью заполнить холо­дильник водой и эффективно сконденсировать пары жидкости.

В лаборатории часто применяют также шариковый холо­дильник и змеевиковый. В шариковом внутренняя трубка имеет шаровидные расширения, значительно улучшающие его охлаж­дающее действие. В змеевиковом холодильнике пары конденси­руются во внешней рубашке, а по внутренней трубке, свернутой в спираль, движется охлаждающий агент. Такой холодильник очень эффективен, так как происходит и водяное и воздушное охлаждение, а кроме того, спираль имеет большую поверхность. Иногда, чтобы обеспечить большую эффективность, используют более сложные по устройству холодильники.

Капельные воронки (рис. 7) служат для приливания жидкости к реакционной смеси.

Рис. 7. Воронки: а, б - делитель­ные; в, г - капельные; г - с труб­кой для выравнивания давления

Перед началом работы с капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо смазать спе­циальной смазкой; это дает возможность легко открывать кран. После смазывания крана следует проверить, не пропус­кает ли воронка жидкость при закрытом кране. Воронки тоже могут отличаться по своему устройству в зависимости от их на­значения. Делительные воронки применяют для разделения не­смешивающихся жидкостей.

Дефлегматоры (8а,б) служат для отделения паров жидкости от мелких капель при её кипении и проведении фракционных перегонок. Чаще всего используются игольча­тые дефлегматоры.

а б в г д е

Рис. 8. Дефлекматоры (а,б), аллонжи (в,г), пауки (д,е)

Аллонжи (рис. 8 в,г) служат для от­вода дистиллята во время пе­регонки. Аллонжи могут иметь специальные отводы для под­ключения вакуумного насоса или хлоркальциевой трубки. Аллонжи для вакуумной перегонки имеют несколько отво­дов и называются пауками (рис. 8 д,е).

Основные операции при работе в лаборатории

Сборка приборов

Прежде чем налить в колбу жидкость или наполнить ее ка­ким-либо другим веществом, нужно собрать прибор, и только убедившись в правильности сборки, приступать к выполнению синтеза. Соединять отдельные части прибора надо осторожно во избежание их поломки. Подгонку пробок и других соединений следует производить до закрепления прибора в штативе.

В настоящее время часто используют аппаратуру с соедине­нием на шлифах. Шлифы следует смазывать специальной ваку­умной смазкой, но не слишком жирно, иначе смазка может по­пасть в реакционную смесь или в полученный продукт.

До вставления пробки в колбу необходимо соединить от-верстия пробки с соответствующими приборами (капельной воронкой, холодильником и т.п.), причем в случае примене­ния резиновой пробки следует предварительно легко смочить её отверстия глицерином. Затем пробку соединяют с сосудом, при этом посуду нельзя ставить на стол или держать за дно. Сосуд следует держать за горло как можно ближе к тому мес­ту, куда вставляется пробка, иначе можно поранить руки. Вынимать и надевать пробку нужно не слишком энергично, осторожно вращая ее. При сборке прибора приходится надевать на стеклянные части резиновые трубки. Для уменьшения трения нужно слегка смочить трубку водой или глицерином. Не рекомендуется сма­зывать резиновую трубку маслом или вазелином, так как по­следние впитываются резиной, которая разбухает и становится менее эластичной. При надевании резиновой трубки на стеклян­ную следует взять резиновую трубку у самого конца и надвигать на трубку не прямо, а несколько сбоку или снизу. Собирая при­бор, надо не только наблюдать за плотностью и правильностью соединения отдельных его частей, но и строго следить за тем, чтобы прибор всегда имел сообщение с атмосферой, во избежа­ние повышения в нем давления в результате нагревания или вы­деления газов.

После того как собраны основные части прибора, его укреп­ляют в штативе. Чтобы избежать поломок в собранном приборе, необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки. Аппаратуру больших разме­ров нельзя закреплять слишком жестко. Мешалки, дефлегмато­ры необходимо закреплять строго в вертикальном положении.

После окончания сборки прибора следует тщательно осмотреть аппаратуру и убедиться в правильности сборки. Наиболее часто применяемые приборы для синтеза и очистки органических соединений приведены на рис. 9-17.