Отбор проб представляет собой совокупность ряда операций для взятия

определенного количества образцов ЛРС:

• Приемка ЛРС;

• Выборка единиц продукции;

• Непосредственный отбор проб ЛРС.

• Маркировка образцов и документальное оформление отбора проб. При этом, необходимо учитывать не только цели отбора проб и вид ана­лиза, но и специфику отбираемых образцов.

Приемка лекарственного растительного сырья

ЛРС как «ангро», так и фасованное, поступает на аптечный склад, базу или промышленное предприятие в упакованном виде. При этом, различают 2 вида упаковки:

• Транспортная упаковка ЛРС (единица продукции) - упаковка, представ­ляющая один из видов транспортной тары, указанных в частных фармако­пейных статьях (мешки тканевые и бумажные, пакеты бумажные, тюки, ки­пы, ящики фанерные и картонные и т.д.).

• Потребительская упаковка ЛРС - упаковка лекарственного средства, по­ступающая к потребителю, обеспечивающая его сохранность и неизмен­ность свойств в течение установленного срока годности.

Каждая партия (серия) ЛРС сопровождается документом установленного образца (накладной). Сопровождающий документ, как правило, содержит сле­дующие данные:

• номер и дата выдачи документа;

• наименование и адрес поставщика;

• наименование сырья;

• номер партии (серии);

• масса партии (серии);

• год и месяц заготовки;

• район заготовки (для дикорастущих видов)

• результаты испытаний (аналитический паспорт)

• НД на сырье

• Подпись лица, ответственного за качество сырья с указаниемфамилии идолжности.

При приемке партии или серии ЛРС, проводятвнешний осмотр поступивших единиц продукции.

Внешнему осмотру подвергаюткаждую из поступивших транспортныхупаковок.

Обращают вниманиена:

• качество и целостность тары(отсутствие подмочки, подтеков и других по­вреждений);

• правильность маркировки и ее соответствие действующей НД.

Если при внешнем осмотре обнаружены повреждения тары, то дальней­шую проверку качества сырья, содержащегося в поврежденных единицах про­дукции, производят отдельно. При этом, вскрывают каждую единицу продук­ции и дают отдельное заключение о качестве сырья.

Выборка единиц продукции и отбор проб ЛРС

Выборка - совокупность единиц продукции (транспортных упаковок или упаковок «ангро»), отобранных для проведения анализа из партии ЛРС или се­рии фасованной продукции.

Каждую партию (серию) ЛРС рассматривают как отдельную в отношении отбора проб.

Во избежание ошибок не допускается одновременно отбирать пробы от двух партий (серий) и/или двух наименований ЛРС.

Пробы отбирают в количестве, необходимом для проведения трех анали­зов, включая арбитражный.

Каждая из отобранных проб оформляется этикеткой установленного образца.

При получении сомнительных результатов анализа допускается дополнительный отбор проб для повторного анализа.

Процедура отбора проб документально оформляется записью в специаль­ном журнале и актом отбора проб.

Арбитражные образцы ЛРС хранят в специ­ально отведенном помещении в течение всего срока годности.

Выборка единиц продукции и отбор проб партии ЛРС («ангро»)

Приемку ЛРС «ангро» осуществляют партиями.

Выборку поступивших неповрежденных единиц продукции, производят методом случайного или сис­тематического отбора, в количестве, указанном в ОФС 42-0013-03 (таблица 1).

Так, если

• количество единиц продукции в партии составляет от 1 до 5, то ввыборкупопадают все поступившие транспортные упаковки;

• количество единиц продукции в партии составляет от 6 до 50, то объем вы­борки составляет 5 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии более 50, объем выборки составляет 10% общего количества поступившие транспортные упаковки.

Примечание. Если поступает неполный десяток единиц продукции, то его считают за полный.

Например, выборка составляет 7 единиц продукции как от поступивших 68 транспортных упаковок, так и 61 транспортной упа­ковки.

Все единицы продукции, попавшие в выборку вскрывают и проводят

внешний осмотр ЛРС невооруженным глазом или с помощью лупы 5-10 х.

При этом проверяют:

• однородность сырья по способу подготовки (цельное, обмолоченное, прессо­ванное);

• однородность по цвету и запаху;

• засоренность посторонними примесями;

• наличие амбарных вредителей (определяют при помощи лупы 5-10 х).

В результате внешнего осмотра возможны 3 варианта.

1. В ЛРС обнаружены затхлый, устойчивый посторонний запах, не исчезаю­щий при проветривании, примесь ядовитых растений или их частей, помет грызунов и птиц, стекло, а также установлено наличие амбарных вредителей в количествах, соответствующих II и III степеням зараженности.

В этом случае партия ЛРС бракуется полностью и дальнейшей приемке и анализу не подлежит. Создается специальная комиссия и составляется

Акт забраковки сырья,

о чем сообщается поставщику.

2. Установлено, что ЛРС неоднородно, присутствуют плесень и гниль, имеется засоренность посторонними неядовитыми растениями в количествах, явно превышающих допустимые нормы.

В этом случае партия ЛРС рассортировывается и каждая ее часть прини­мается повторно.

Если результаты внешнего осмотра части рассортирован­ной партии совпадут с первичными результатами, данная часть партии бра­куется и дальнейшей приемке не подлежит.

3. ЛРС однородно по способу подготовки, цвету и запаху, посторонние приме­си и амбарные вредители отсутствуют или имеются в небольших количест­вах.

В этом случае ЛРС из единиц продукции, попавших в выборку, использу­ется для дальнейшего отбора проб.

ЛРС, удовлетворяющее всем требованиям, которые предъявляются к не­му при внешнем осмотре вскрытых единиц продукции, используют дляотбора проб.

Из каждой единицы продукции, попавшей в выборку, берут по 3 точеч­ные пробы.

Точечная проба - минимальное количество пробы, отобранное из каж­дой единицы продукции в установленном порядке за один прием для составле­ния объединенной пробы.

Масса точечных проб не регламентируются, но, по возможности, они должны быть одинаковыми.

Точечные пробы отбирают рукой (если сырье крупное) или зерновым щупом (если сырье - мелкие семена или плоды).

В зависимости от вида тары точечные пробы отбирают по-разному.

Из мешков, тюков и кип - точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см.

Вначале сверху, затем распарывают по шву и берут пробы из середины и снизу. Распоротую тару зашивают.

Из ящиков - первую точечную пробу берут из верхнего слоя, затем сырье выкладывают до половины и из середины берут вторую точечную пробу, после чего сырье выкладывают полностью и со дна ящика берут третью точечную пробу.

После отбора проб сырье укладывают обратно и ящик заколачивают.

Иногда для взятия третьей точечной пробы используют другой вариант: после отбора второй точечной пробы сырье укладывают в ящик, который заколачи­вают, переворачивают, вскрывают дно и отбирают третью точечную пробу.

Все отобранные точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу.

Объединенная проба - совокупность точечных проб, предназначенная для выделения средней пробы.

Масса объединенной пробы не регламентирует­ся НД и зависит от количества поступивших единиц продукции (партии ЛРС).

Если масса объединенной пробы недостаточна для проведения требуемых ис­пытаний, отбор точечных проб повторяют.

Из объединенной пробы в установленной последовательности отбирают 4 специальные пробы:

1. Проба для установления степени зараженности сырья амбарными вре­дителями.

Масса этой пробы составляет 500 г для мелких видов ЛРС и 1000 г - для крупных. Пробу герметично упаковывают в стеклянную банку.

2. Средняя проба. Используется для последующего отбора аналитических проб. Масса средней пробы регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 2) и зависит от морфологической группы (травы, листья, цветки, корни и т.д.), способу подготовки (свежее или высушенное, цельное или резаное и т.п.).

В ряде случаев, как исключение, масса средней пробы зависит от вида сырья (например, листья сенны, цветки ромашки аптечной, плоды шиповника,

корневища лапчатки и т.д.).

Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет.

3. Проба для определения микробиологической чистоты. Масса пробы со­ставляет 50 - 200 г. Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослой­ный бумажный пакет.

4. Проба для определения радионуклидов. Масса пробы составляет, в соот­ветствии с ОФС 42-0013-03 (таблица 4), 600 г (для листьев, трав, цветков и сборов) или 1000 г (для плодов, семян, кор, корней, корневищ и прочих ви­дов сырья). Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бу­мажный пакет. Анализ ЛРС на содержание радионуклидов проводят в соот­ветствии с требованиями ОФС 42-0011-03.

Для отбора перечисленных проб из объединенной пробы используют

метод квартования, который заключается в следующем.

Сырье осторожно перемешивают, раскладывают ровным слоем в форме квадрата на гладкой чис­той ровной поверхности. Делят на 4 треугольника по диагонали, 2 противопо­ложных треугольника отбрасывают, остальные два, объединяют, осторожно пе­ремешивают и повторяют эти операции до тех пор, пока масса отбираемой про­бы не будет соответствовать требуемой величине.

Каждая из проб, отбираемая из объединенной пробы, может иметь откло­нение по массе ±10% и

оформляется двумя этикетками

(одна из которых при­крепляется снаружи,

другая - вкладывается внутрь упаковки).

На этикетках указывают

- -наименование сырья,

- наименование поставщика,

- номер партии,

- мас­са партии,

- дата отбора пробы,

- а также координаты лица, отобравшего пробу (ФИО, должность и подпись).

ЛРС, которое осталось от объединенной пробы после отбора рассмотрен­ных проб, присоединяют к партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют3 аналитические пробы.

Каждая из аналитических проб имеет свое строгое назначение:

• Аналитическая проба №1 используется для определения подлинности, из-мельченности и содержания примесей.

• Аналитическая проба № 2 используется для определения влажности. Эту пробу упаковывают герметично.

• Аналитическая проба №3 используется для определения содержания золы и действующих веществ.

При отборе аналитических проб необходимо учитывать особенности морфологической группы и способа подготовки ЛРС.

Так, если на анализ поступает ЛРС измельченное или оно представлено плодами и семенами,

то сначала выделяют вторую аналитическую пробу для определения влажности сырья и только после этого - аналитические пробы №№ 1 и 3.

Если же ЛРС представлено цельной травой, корнями, корневищами, клубнями, то сначала выделяют аналитическую пробу № 1,

затем сырье из­мельчают ножницами или секаторами и отбирают аналитические пробы №№ 2 и 3.

Массы аналитических проб, как и масса средней пробы, регламентирова­ны НД (таблица 3 ОФС 42-0013-03) и зависят от морфологической группы ЛРС, способу его подготовки, и, в ряде случаев, от вида сырья.

Массы аналитических проб не равны. Самой большой является аналити­ческая проба № 1.

При взвешивании аналитических проб допускаются погрешность, которая зависит от массы пробы:

Масса пробы, г	Погрешность
До 50 г	±0,01
От 100 до 500 г	±0,10
От 500 до 1000 г	±1,00
Более 1000 г	±5,00

Если при выделении аналитических проб масса в двух противоположных треугольников окажется меньше или больше, указанной в НД, то допускается добавлять или убирать ЛРС из двух других треугольников, отделяя его по всей толщине слоя.

Исключение из общих правил составляют корни женьшеня, для которых отбор проб осуществляется в соответствии с частной фармакопейной статьей (ГФ XI, т. 2).