Определение полноты налива жидкостей в бутылки

Определение полноты налива жидкостей в бутылки проводили по ГОСТ 5363-93 “Водка. Правила приемки и методы анализа”.

Полнота налива жидкостей в бутылки объектов №№ 7, 11 – 14 составляет 496 см³ – 500 см³, что соответствует требованиям ГОСТ 12545-81 “Водки и водки особые. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение”. Полнота налива жидкостей в бутылки остальных объектов составляет 488 см³ – 492 см³, что на 4 – 8 см³ ниже минимально допустимого значения (496 см³), предусмотренного ГОСТ 12545-81.

Для проведения дальнейшего исследования из представленных жидкостей были приготовлены средние образцы. Нумерация объектов приведена в п. 1 исследовательской части.

Для ответа на вопрос о наличии диэтилфталата в анализируемых жидкостях проводили исследование методом тонкослойной хроматографии.

3. Определение наличия диэтилфталата методом тонкослойной хроматографии.

Обнаружение диэтилфталата в представленных на экспертизу образцах жидкостей из бутылок с этикетками водок “Русская” и “Столичная” АО П.К. “Рузский”, водок “Привет”, “Завалинка” и “Праздничная” АО “Московский завод “Кристалл”” проводилось методом тонкослойной хроматографии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.

Для выявления диэтилфталата отбирали по 10 мл анализируемых жидкостей в выпарительные чашки и выпаривали при t=70⁰С до полного испарения спирта. После охлаждения остаток из выпарительных чашек переносили в делительные воронки, порциями по 2 мл трижды добавляли хлороформ, отделяя нижний хлороформный слой. Объединенные хлороформные экстракты упаривали до объема 0,5 мл, после чего от хлороформного экстракта каждой пробы отбирали по 10 мкл и наносили на стартовую линию тонкослойной пластины. Одновременно с исследуемыми образцами в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.

Разделение проводили на пластинах “Кизельгель F-254” (Мерк, Германия) и “Сорбфил УФ-254” (г. Краснодар, Россия). Элюирование проводили в хроматографических камерах с помощью подвижной фазы гексан – этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 10 см пластины вынимали из камер, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254нм. На хроматограммах объектов №№ 1, 2, 8 – 10 наблюдалось гашение люминесценции фона пластины в хроматографической зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца диэтилфталата. Для визуального контроля наличия диэтилфталата в образцах исследуемых жидкостей хроматографические пластины обработали проявляющим реагентом “резорцин – серная кислота” (смесь 4 н серной кислоты и 20%-ого спиртового раствора резорцина (1:1)), с поcледующим выдерживанием в сушильном шкафу при 120⁰С в течении 15 минут. На хроматограммах объектов №№ 1, 2, 8 – 10 наблюдали коричневое пятно на желтом фоне в хроматографической зоне диэтилфталата, имеющее в УФ-свете при длине волны 366 нм люминесценцию красновато-коричневого цвета, что соответствует окрашиванию диэтилфталата. Далее пластины обрабатывали парами аммиака, для чего помещали их на 20 мин. в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластин УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах объектов №№ 1, 2, 8 – 10 в хроматографической зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеленовато-лимонного цвета свидетельствующую об образовании флуоресцеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.

Таким образом на основании результатов проведенного исследования можно заключить, что в объектах №№ 1, 2, 8 – 10 присутствует диэтилфталат, в остальных исследуемых объектах диэтилфталат, в пределах чувствительности использованной методики, не обнаружен.

С целью установления количественного содержания диэтилфталата проводили газохроматографическое исследование.

3. Количественное определение диэтилфталата методом газовой хроматографии.

Анализы проводили на газовом хроматографе модели 5890 серии II plus фирмы “Хьюлетт Паккард” (США) с пламенно-ионизационным детектором.

Условия анализа.

Колонка – кварцевая, капиллярная “Ultra-1” 10 м, внутренний диаметр 0,2 мм;

Температурная программа термостата колонки: начальная температура – 100⁰С, 1 мин. в изотерме, далее подъем температуры со скоростью 15 град./ минуту до 190⁰С;

Температура инжектора и детектора – 280⁰С и 290⁰С соответственно ;

Объем пробы – 2 мкл;

Давление при начальной температуре колонки – 0,75 атм;

Газ-носитель – гелий.

Результаты исследований представлены в таблице 1 (обработка результатов проводилась с использованием метода внешнего стандарта).

Таблица 1.

№№	Диэтилфталат, г/100 см3
	0,0123+0,0004
	0,0105+0,0007
	0,0128+0,0007
	0,0104+0,0013
	0,0155+0,0004

Таким образом, в результате проведенных исследований методами тонкослойной и газовой хроматографий установлено, что в составе жидкостей объектов №№ 1, 2, 8 – 10 присутствует диэтилфталат в количестве 0,0104+0,0013 г/100 см³ – 0,0155+0,0004 г/100 см³. Следовательно, жидкости в бутылках с этикетками красно-белого цвета водки “Русская” не являются водкой, поскольку изготовлены на основе спирта, не предназначенного для пищевых целей, и могут представлять угрозу для жизни и здоровья потребителей.