Определение процентного содержания глюкозы
Лабораторная работа № 17
Тема: Определение массовой доли сахара, натрий хлорида (спирта) в растворе рефрактометрическим методом
Цель: научиться определять массовую долю сухих веществ рефрактометрическим методом.
Общие положения:
В основе рефрактометрического метода анализа лежит определение показателя преломления исследуемого вещества, т.к. индивидуальное вещество характеризуется определенным показателем преломления. Технические продукты всегда содержат примеси, которые влияют на величину показателя преломления. Поэтому показатель преломления может в ряде случаев служить характеристикой чистоты продукта.
Рефрактометрический метод анализа можно применять для двойных систем, например для определения концентрации вещества на водном или органическом растворах. В этом случае анализ основан на зависимости показателя преломления раствора от концентрации растворенного вещества.
Для некоторых растворов имеются таблицы зависимости показателей преломления от их концентрации. В других случаях анализируют методом калибровочной кривой: готовят серию растворов известных концентраций, измеряют их показатели преломления и строят график зависимости показателей преломления от концентрации, т.е. строят калибровочную кривую. По ней определяют концентрацию исследуемого раствора.
Показатель преломления.
При переходе луча света из одной среды в другую его направление меняется. Он преломляется. Показатель преломления n, равен отношению синуса угла падения к синусу угла преломления (эта величина постоянная и характерная для данной среды) и вычисляется по следующей формуле:
n = 
где α и β – углы между направлением лучей и перпендикуляром к поверхности раздела обеих сред,
А и Б – различные среды, например, воздух – вода (рис. 1)
α
А
Б β
Показатель преломления – отношение скоростей света в воздухе и в исследуемой среде (если луч света падает из воздуха).
При обозначении показателя преломления указывают длину волны падающего света и температуру измерения. Например, запись n20D означает , что показатель преломления измерен при 20°С, длина волны падающего света равна 598 ммк. В технических справочниках показатели преломления приведены при n20D.
Методика выполнения лабораторного исследования
и оформление отчета:
Определение массовой доли спирта в растворе
Готовят набор стандартных растворов С2Н5ОН следующих концентраций:
| Вода, мл | 47,5 | |||||
| Спирт, мл | 2,5 |
Указанные объемы отмеривают из двух бюреток (в одной – вода, в другой спирт) в конические колбы с притертыми пробками. Тщательно перемешивают смеси и определяют показатели преломления чистых жидкостей (воды и этилового спирта) каждого из приготовленных растворов. Берут среднее из 3 измерений.
Все результаты наблюдения записывают в таблицу по форме:
| Содержание спирта в растворе (в %) | Показатель преломления | |||
| 1-е измерение | 2-е измерение | 3-е измерение | Среднее значение | |
| Исследуемый раствор |
По данным измерений строят график зависимости показателя преломления от концентрации спирта в растворе (в %). Для этого на листе миллиметровой бумаги на оси Х откладывают процентное содержание спирта, на оси У – показатель преломления. Соединяют полученные точки. Если какие-либо точки резко отклоняются от прямой, повторяют их определение. Этим графиком зависимости показателя преломления от состава (калибровочная кривая) пользуются для определения концентрации спирта в исследуемом растворе.
Получив у преподавателя раствор неизвестной концентрации, определяют показатель преломления. Пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию спирта в растворе.
Определение процентного содержания глюкозы
Испытуемый раствор и колбу с дистиллированной водой помещают в термостат при 20° на 25-30 мин. Затем на призму рефрактометра наносят пипеткой 2-3 капли дистиллированной воды. Определяют показатель преломления. Вытирают призму насухо. Наносят на призму несколько капель исследуемой жидкости и определяют показатель преломления. Определение повторяют 3 раза (каждый раз берут новую порцию раствора) и вычисляют среднее значение.
Процентное содержание глюкозы ω глюкозы %, вычисляют по формуле:
ω глюкозы = 
=
где n – показатель преломления исследуемого раствора глюкозы;
nводы – показатель преломления дистиллированной воды;
0,0042 – уменьшение показателя преломления 1%-ного раствора глюкозы по сравнению с водой.
Контрольные вопросы:
1 Перечислите факторы, от которых зависит показатель преломления.
2 Дайте определение понятию «показатель преломления».
3 Объясните, почему физико-химические методы анализа называют инструментальными.
4 Объясните, на чем основан метод рефрактометрии.
5 Объясните принцип построения калибровочной кривой.
6 Охарактеризуйте основные правила работы на рефрактометре.
7 Охарактеризуйте преимущества физико-химических методов анализа.
8 Классифицируйте физико-химические методы анализа
9 Сделайте заключение о возможности применения рефрактометрии в пищевой промышленности.
Список литературы:
1. Шапиро, М. А. Аналитическая химия: учебник / М. А. Шапиро, С. А. Шапиро. – М.: Высшая школа, 1979. – с.289 – 301.