Вольт-амперные характеристики магнетронов
Реактивное распыление - это ионное распыление металлических или полупроводниковых мишеней в среде, содержащей реактивный газ. Оно позволяет получать пленки химического соединения металла мишени с реактивным газом. Источником ионов служит плазма газового разряда, процессы в которой определяют форму его ВАХ и свойства получаемых пленок. В свою очередь ВАХ разряда позволяет судить о процессах, происходящих в реактивном разряде. Далее мы рассмотрим технологическое применение этих взаимозависимостей для гибкого регулирования процесса реактивного распыления.
Как известно, ВАХ разряда в аргоне имеет сравнительно простой вид: ток разряда монотонно увеличивается с ростом напряжения (рис 2.3). Одновременно растет мощность разряда и скорость распыления мишени. При низком давлении остаточных газов поверхность мишени свободна от слоя химического соединения. При включении и выключении разряда давление в камере практически не меняется, так как поглощение аргона растущей пленкой незначительно.
В реактивном газе (азоте, кислороде и т. п.) ВАХ разряда имеет тоже простой вид (рис. 2.3), представляющий собой монотонные зависимости тока от напряжения. Относительно ВАХ в аргоне они сдвинуты в сторону больших или меньших токов. Это зависит, главным образом, от соотношения коэффициентов вторичной электронной эмиссии материала мишени γм и вторичной электронной эмиссии химического соединения γс. Если γс>γм, то ВАХ в реактивном газе лежит выше ВАХ в аргоне, и наоборот, если γс<γмто — ниже. Соотношение определяет не только относительное положение ВАХ в реактивном газе, но и расстояние между ВАХ в аргоне и в реактивном газе. Чем больше различие γс и γм, тем дальше они отстоят друг от друга.
Рис. 2.3. ВАХ магнетрона в аргоне (1) или в реактивном газе при γс>γм (2), и при γс<γм(3).
В отличие от разряда в аргоне, в котором давление в камере не зависит от мощности разряда, при разряде в реактивном газе его давление довольно быстро снижается с ростом мощности разряда из-за поглощения реактивного газа растущей пленкой. При достаточно большой мощности давление снижается настолько, что разряд гаснет. После этого в отсутствие разряда давление в камере растет, и разряд снова загорается. Эти процессы повторяются, т. е. разряд становится пульсирующим.
Таким образом, мощный разряд в реактивном газе нестабилен. Однако известно, что пульсации в мощном магнетронном разряде не возникают, если кроме давления реактивного газа в камере создано достаточное давление инертного газа. Поэтому в магнетронных распылительных устройствах разряд в реактивном газе практически не используют, а реактивное распыление ведут в смеси инертного, обычно аргона, и реактивного газов.
Рассмотрим изменение ВАХ электрического разряда в аргоне при добавлении к нему реактивного газа. В начале, при малых количествах его молекул, из-за меньшего их сечения ионизации может потребоваться увеличение напряжения для поддержания постоянного тока или произойдет снижение тока при постоянном напряжении. Эти изменения в большинстве случаев сравнительно невелики, примерно 5-10%. Они обусловлены только изменением состава газовой среды. При этом поверхность мишени остается свободной от слоя химического соединения.
При дальнейшем увеличении потока реактивного газа мишень покрывается слоем химического соединения, и происходят уже существенные изменения формы ВАХ. Они определяются, в основном, как параметрами используемых веществ (коэффициенты распыления и вторичной электронной эмиссии материалов мишени и его химического соединения с реактивным газом), так и параметрами оборудования (эффективная скорость откачки вакуумной камеры и её геометрия). В этой ситуации можно наблюдать два вида ВАХ (рис. 2.4).
В каждом виде ВАХ можно выделить три области режимов реактивного магнетронного разряда. Первая область - это область больших мощностей разряда, где мишень практически свободна от слоя химического соединения, а парциальное давление реактивного газа мало. Поэтому ВАХ разряда в этой области приближается к ВАХ разряда в аргоне.
Вторая область — область малых мощностей разряда. Здесь поверхность мишени полностью покрыта слоем химического соединения. Скорость распыления мала, а парциальное давление реактивного газа велико и определяет ход ВАХ. Поэтому здесь ВАХ близки к ВАХ разряда в соответствующем реактивном газе.
Между указанными областями расположена область переходных режимов, в которой мишень частично покрыта слоем химического соединения. При изменении степени покрытия мишени меняются давление реактивного газа, скорость распыления мишени, электрические и другие параметры разряда. Характерной особенностью этой области является отрицательное динамическое сопротивление разряда
Рис. 2.4 ВАХ магнетрона в аргоне (1) и в смеси аргона и реактивного газа при γс>γм (2) и при γс<γм(3 и 4). Источники питания выбраны правильно
Ширина переходной области с отрицательным динамическим сопротивлением в большой мере определяется энтальпией образования химического соединения. Чем она больше, тем шире эта область. Если определять ширину этой области в процентах от ширины второй области, то полученные экспериментальные данные можно сопоставить с величиной энтальпии в таблице 2.1.
Таблица 2.1
| Соединение | Энтальпия, кДж/моль | Ширина переходной области |
| AIN | 12-16% | |
| Si3N. | 20-24% | |
| Si02 | 40-50% | |
| AI203 | 30-40% |
Два вида ВАХ у разряда в смеси газов возникают в соответствие с соотношением γс>γм. Если γс>γм, то образуются N-образные характеристики (кривая 2), а если γс<γм, то S-образные с различным средним наклоном переходной области (кривые 3 и 4). Оба вида ВАХ могут вырождаться в монотонные характеристики, когда парциальное давление реактивного газа в камере сравнительно мало и слабо влияет на параметры разряда.
Таким образом, изменения ВАХ разряда отражают изменения состояния поверхности мишени, парциального давления реактивного газа, скорости распыления мишени, состава образующихся пленок и других параметров процесса. Одновременно с этим существует и обратная зависимость: при изменении электрических параметров разряда меняются другие его параметры.
Существование двух форм ВАХ реактивного магнетронного разряда, N-образной и S-образной (рис. 2.4.), предъявляет определенные требования к характеристикам источника питания. Для N-образной ВАХ он должен быть источником напряжения, а для S-образной — источником тока. Правильно выбранный источник питания обеспечивает увеличение мощности разряда в ответ на увеличение парциального давления реактивного газа в камере. Тогда росту степени покрытия мишени из-за возросшего давления газа будет противодействовать увеличение скорости её очистки из-за повышенной мощности разряда. Если величина такого противодействия достаточна, то в этом случае все режимы устойчивы, в том числе и в области переходных режимов.
Например, увеличение парциального давления реактивного газа в камере увеличивает степень покрытия мишени и одновременно при N-образной характеристике и стабилизированном напряжении увеличивает ток разряда. При большем токе - больше скорость очистки мишени от слоя химического соединения, поэтому степень покрытия мишени растет не до единицы, а до нового равновесного состояния, соответствующего новым условиям в вакуумной камере.
В другом случае, когда источник питания выбран неправильно или величина противодействия недостаточна, переходная область исчезает из ВАХ разряда. На её месте появляется гистерезисная петля, отражающая самопроизвольные переходы режима разряда от полностью покрытой мишени к полностью свободной, и наоборот (рис. 2.5).
Например, если для поддержания реактивного разряда, имеющего N-образную ВАХ, использовать источник стабилизированного тока, то при некотором увеличении давления реактивного газа сопровождающее его увеличение степени покрытия мишени вызовет снижение напряжения разряда и скорости распыления мишени. Последнее вызовет дальнейшее уменьшение скорости роста пленки, уменьшение поглощения ею реактивного газа и увеличение его парциального давления в камере. Это будет продолжаться до тех пор, пока вся поверхность мишени не будет покрыта слоем химического соединения.
Рис. 2.5. ВАХ магнетрона в аргоне (1) и в смеси аргона и реактивного газа при γс>γм (2) и при γс<γм(3 ). Источники питания выбраны неправильно
Таким образом, правильный выбор источника питания позволяет устранить гистерезис, не прибегая к дорогостоящему увеличению производительности откачных средств, как это обычно рекомендуется в большинстве работ по реактивному распылению.
Исключение представляет собой ВАХ, форма которой представлена кривой 4 на рис. 2.4. ВАХ такой формы возникает, когда коэффициент распыления химического соединения мало отличается от коэффициента распыления исходного металла. В этом случае любой источник питания не обеспечивает однозначности режима разряда, и, следовательно, управление процессом по ВАХ разряда невозможно. Для таких процессов требуются другие способы контроля (масспектрометрический, эмиссионный и др.).
Вид ВАХ разряда и рекомендованный тип источника питания для получения пленок при различных комбинациях мишень — реактивный газ приведены в таблице 2.2. Последняя строка таблицы относится к случаю, когда коэффициенты вторичной электронной эмиссии материала мишени и его химического соединения близки по величине. В этом случае ВАХ в смеси газов монотонна и мало отличается от ВАХ в аргоне. Можно применять любой источник питания. Но контролировать процесс по ВАХ разряда невозможно.
Таблица 2.2
Рекомендации по выбору типа блока питания магнетрона
| Материал мишени | Реактивный газ | Вид ВАХ | Тип источника питания |
| Si, AI Si, AI, Sn, In, Zn, Zr | N2 O2 | N-образная | Стабилизированное напряжение |
| Nb, V, Та, V | N2 O2 | S-образная S-образная | Стабилизированный ток или мощность |
| Ti, Та, Cr | N2 | монотонная | Любой |
Сопоставим теперь свойства пленок, получаемых в режимах, соответствующих различным областям ВАХ. В первой области режимов мощность разряда велика, мишень свободна от слоя химического соединения, в силу этих причин скорость её распыления высока. В то же время парциальное давление реактивного газа мало, поэтому образуются пленки со значительным дефицитом реактивного газа. Состав их далек от стехиометрического.
Во второй области парциальное давление реактивного газа достаточно велико для образования пленок химического соединения стехиометрического и даже сверхстехиометрического состава. Однако из-за малых мощностей разряда и из-за того, что поверхность мишени покрыта слоем химического соединения, коэффициент распыления которого мал, скорость роста пленок в этой области режимов очень невысока.
Для получения стехиометрических пленок с высокой производительностью наибольший интерес представляет область переходных режимов. В ней при плавном увеличении скорости распыления монотонно снижается парциальное давление реактивного газа. В результате плавно изменяется состав пленок в сторону уменьшения доли реактивного газа. Это позволяет уверенно управлять составом получаемых пленок, выбирая положение рабочей точки на ВАХ разряда.
Итак, знание формы ВАХ разряда позволяет правильно выбрать тип источника питания и получить устойчивые режимы электрического разряда в смеси инертного и реактивного газов. Но ВАХ позволяет также контролировать состав газовой среды и точно регулировать потоки обоих газов в рабочую камеру. Ниже это будет проиллюстрировано сначала для потока реактивного газа.
На рис. 2.6 показаны ВАХ разряда в магнетроне с кремниевой мишенью в смеси аргона и азота. Скорость откачки камеры и поток аргона были постоянны. Хорошо видны стадии превращения монотонной ВАХ в аргоне в N-образную ВАХ в смеси газов. При стабилизации напряжения разряда рост потока азота сопровождается ростом тока разряда и, соответственно, скорости распыления. Причем зависимости эти однозначны, т. е. при увеличении или уменьшении потока азота каждому его значению соответствует одно значение тока разряда. Это дает возможность контролировать поток азота по току разряда. Можно сказать, что здесь магнетрон работает как измеритель парциального давления реактивного газа.
Рис. 2.6. ВАХ магнетрона с кремниевой мишенью в аргоне (1) и в смеси аргона и азота при возрастающих давлениях азота (2,3,4,5)
Тот же способ контроля можно использовать и в случае S-образных ВАХ разряда. На рис. 2.7. изображены ВАХ разряда в магнетроне с ниобиевой мишенью в смеси аргона и азота. При использовании источника питания со стабилизированным током напряжение разряда плавно растет с ростом потока азота, что позволяет его уверенно контролировать.
На состав получаемых пленок и скорость их нанесения кроме парциального давления реактивного газа существенное влияние оказывает давление аргона в вакуумной камере, что отражается во влиянии его на ВАХ разряда (рис. 2.8). На рис. 2.8 приведены ВАХ разряда в магнетроне с кремниевой мишенью, полученные при постоянном потоке азота и различных давлениях аргона. Особенностью их является слабое влияние давления аргона на ток разряда в области минимума тока и значительное влияние в области максимума тока. Это позволяет по величине максимума тока регулировать количество аргона, делая это, конечно, после регулировки потока азота. Для достижения большей точности «подгонки» формы ВАХ регулировки потоков газов можно повторить.
Рис. 2.7. ВАХ магнетрона с ниобиевой мишенью в аргоне (1) и в смеси аргона и азота при возрастающих давлениях азота (2, 3, 4)
Рис. 2.8. ВАХ магнетрона с кремниевой мишенью в смеси аргона и азота при различных давлениях аргона в камере
Приведенные выше ВАХ реактивного разряда получены в планарных магнетронах с круглой мишенью диаметром 150 мм. Но указанные зависимости имеют место и в протяженном магнетроне с размером мишени 1400x120 мм2. В таком магнетроне распыляли алюминиевую мишень в смеси аргона и азота. Полученная в этом процессе ВАХ приведена на рис. 2.9.
Рис. 2.9. ВАХ магнетрона с алюминиевой мишенью в смеси аргона и азота
Описанный способ регулировки потоков газов по ВАХ разряда обеспечивают высокую воспроизводимость (не хуже ±5%) состава и толщины получаемых пленок. Его достоинства и преимущества по сравнению с другими методами состоят в том, что с его помощью контролируется ситуация непосредственно в разряде. Кроме того, автоматически учитываются обычно слабо контролируемые параметры процесса, такие как быстрота откачки вакуумных систем.
Порядок выполнения работы
ВНИМАНИЕ! Приступать к выполнению работы можно только после ознакомления с инструкцией по технике безопасности при проведении лабораторных работ.
Оборудование: вакуумная установка УМН71.
Ход работы:
1. Получить у преподавателя разрешение на выполнение работы.
2. Включить вакуумную установку УМН71 и перевести вакуумную систему в режим получения высокого вакуума:
2.1. перед началом работы убедиться, что все кнопки, тумблера на лицевой панели управления (рис.2.10), имеющие положение "вкл", "выкл", находятся в положении "выкл". Игольчатый натекатель воздуха в камеру (рис. 2.10, поз. 6) должен быть закрыт (лимб натекателя завинчен по часовой стрелке до отказа). Проверить давление холодной воды по шкале манометра (рис. 2.10, поз. 17), установленного на трубопроводе: оно должно быть не менее 1,2 атм;
ВНИМАНИЕ! Запрещается приступать к выполнению работы на установке, если давление холодной воды в трубопроводе, отмеченное стрелкой на шкале манометра, ниже 1,2атм.
ВНИМАНИЕ! Запрещается беспорядочно кликать иконки в рабочем окне при наличии вакуума в объеме паромасляного насоса или камеры и наличии атмосферы в магистрали механического насоса, а также включать нагреватель паромасляного насоса при наличии в его объеме атмосферного давления. (Если установка выключена, то, как правило, в исходном состоянии в объеме камеры и объеме паромасляного насоса находится вакуум, а в магистрали механического насоса – атмосфера).
Рис. 2.10. Общий вид установки магнетронного распыления УМР-71: 1 – вакуумная камера; кнопка подъема вакуумной камеры; 3 – кнопка опускания вакуумной камеры; 4 – окно вакуумной камеры; 5 – кнопка включения установки пуск/стоп; 6 – игольчатый натекатель; 7 – блоки питания магнетронов; 8 – вакуумметр «Мерадат»; 9 – клавиатура; 10 – измеритель температуры; 11 – монитор; 12 – вакуумметр «Метахром»; 13 – мышь; 14 – натекатель «Метахром»; 15 – кнопка «Пуск»; 16 – вентиль холодной воды; 17 – манометр.
2.2. на лицевой панели нажать кнопку "Пуск" (рис. 2.10, поз. 5), при этом должны загореться индикаторы установки и включиться приборы, вмонтированные в лицевую панель: вакуумметр «Мерадат» (рис. 2.10, поз. 8) и измеритель температуры (рис. 2.10, поз. 10);
2.3. открыть вентиль "хол. вода" на водопроводе (рис. 2.10, поз. 16);
2.4. включить компрессор, для подачи сжатого воздуха в установку;
2.5. нажать кнопку «Пуск» на лицевой панели установки (рис. 2.10, поз. 15) для загрузки установки. Дождаться когда на мониторе появится рабочий стол Windows;
2.6. на рабочем столе при помощи мыши (рис. 2.10, поз. 13) кликнуть по ярлычку «пуск установки», находящемся в правом верхнем углу. Откроется рабочее окно (Рис. 2.11.), в котором будут производиться все дальнейшие операции по получению вакуума;
2.7. кликнуть на иконку механического насоса (рис. 2.11, поз 10), включится механический насос, иконка поменяет цвет на красный;
2.8. кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 2.11, поз 9), механический насос соединится с объемом паромасляного насоса – начнется откачка воздуха, иконка поменяет цвет на красный. Дождаться достижения в объеме паромасляного насоса вакуума порядка 5·10-2–1·10-2 мм.рт.ст. индикатор (рис. 2.10, поз. 14);
2.9. кликнуть на иконку паромаслянного насоса (рис. 2.11, поз 6), включится паромасляный насос, иконка поменяет цвет на красный;
2.10. кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 2.11, поз 9), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 2.11, поз 8), дождаться когда она поменяет цвет на красный – начнется откачка воздуха из вакуумной камеры;
ВНИМАНИЕ! Обязательно соблюдать указанную последовательность: сначала закрывается один клапан, а лишь затем открывается другой (оба клапана никогда не должны быть открыты вместе (быть красного цвета), иначе возможен выход оборудования из строя).
2.11. при давлении в камере не более 10 Па (указывается в рабочем окне ПМТ:10 рис. 2.11) и температуре паромасляного насоса не менее 100ºС (указывается в рабочем окне температура насоса: 100) Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 2.11, поз 8), дождаться, когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 2.11, поз 9), дождаться, когда она поменяет цвет на красный цвет;
2.12. кликнуть иконку затвора (рис. 2.11, поз 5), затвор откроется, иконка поменяет свой цвет на красный – начнется получение высокого вакуума;
ВНИМАНИЕ! Перед открытием затвора обязательно проверить наличие в вакуумной камере вакуума не более 10 Па., иначе при открытии затвора паромасляный насос выйдет из строя.
3. При достижении вакуума в камере не более 5·10-3 Па (указывается в рабочем окне ПМИ:0,005 рис. 2.11) напустить рабочий газ в вакуумную камеру. Для этого:
3.1. в рабочем окне (рис. 2.11.) кликнуть по кнопке «Регулировка давления»;
3.2. затем с помощью клавиатуры по заданию преподавателя установить значение давление (поле «Давление», рис. 2.11);
3.3. кликнуть кнопку «задать рабочее давление»
3.4. при помощи клавиатуры установить по заданию преподавателя цифры в поле пропорция К1 и К2;
3.5. установить галочки в окнах Клапан 1 и Клапан 2;
3.6. кликнуть кнопку «Установить» - должно установиться заданное давление в вакуумной камере (указывается в рабочем окне пример ПМИ:1.00 рис. 2.11), а также отобразиться расход газа в поле Измеренный расход к1:40,20; к2:50,35.
Рис. 2.11 Рабочее окно приложения работы установки УМР 71: 1 – вкл. нагревателя; 2 – выкл. нагревателя; 3 – вкл. охлаждения вакуумной камеры; 4 – индикатор работы нагревателя; 5 – открывание затвора; 6 –вкл. паромасляный насос; 7 – вкл. напуска воздуха в камеру; 8 – вкл. байпасного клапана; 9 – вкл. форвакуумного клапана; 10 – включение механического насоса.
4. Включить охлаждение вакуумной камеры, для этого кликнуть по иконке охлаждения вакуумной камеры (рис. 2.11 поз. 3) иконка поменяет цвет на зеленый.
5. Включить сеть блока питания – перевести тумблер (рис. 2.12 поз. 5) в положение «1».
|
Рис. 2.12. Лицевая панель блока питания магнетрона: 1– индикатор напряжения, В; 2 – индикатор тока, А; 3 – ручное управление; 4 – кнопка «пуск/стоп»; 5 – включение сети блока питания.
6. Установить мощность, подаваемую на магнетрон, по указанию преподавателя для этого:
6.1. при помощи клавиатуры установить указанную преподавателем цифру в поле «ШИМ» указанного магнетрона;
6.2. кликнут по кнопке «ШИМ»;
6.3. кликнуть по кнопке «вкл». В окне вакуумной камеры (рис. 2.10 поз. 4) над выбранным магнетроном должно появиться свечение, которое говорит об образовании плазмы;
6.4. на лицевой панели блока питания магнетрона на индикаторах напряжения (рис. 2.12 поз. 1) и тока (рис. 2.12 поз. 2) отобразится текущее значение тока и напряжения, прикладываемых к мишени магнетрона;
6.5. записать эти значения в соответствующие столбцы таблицы (табл. 2.3.);
7. Снять зависимость напряжения от тока для всех значений ШИМ, заданных преподавателем, для этого повторить пункт 6;
8. Изменить значение рабочего давления в вакуумной камере в соответствии с заданием и вновь снять ВАХ магнетрона, для этого повторить пункты 3-7;
9. Отключение установки:
9.1. кликнуть по иконке охлаждения вакуумной камеры (рис. 2.11 поз. 3), иконка поменяет цвет на зеленый;
9.2. снять галочки в окнах Клапан 1 и Клапан 2;
9.3. кликнуть кнопку «Установить»;
9.4. кликнуть иконку затвора (рис. 2.11, поз. 5), затвор закроется, иконка поменяет свой цвет на зеленый.
9.5. кликнуть на иконку паромаслянного насоса (рис. 2.11, поз. 6), отключится паромасляный насос, иконка поменяет цвет на зеленый;
9.6. дождаться, когда температура паромасляного насоса опустится до 60ºС.
9.7. кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 2.11, поз. 8), дождаться, когда она поменяет цвет на зеленый.
9.8. кликнуть на иконку механического насоса (рис. 2.11, поз. 10), отключится механический насос, иконка поменяет цвет на зеленый;
9.9. закрыть все окна и отключить систему Windows;
9.10. на лицевой панели нажать кнопку "Стоп" (рис. 2.10, поз. 5), при этом должны отключиться индикаторы установки и выключится приборы вмонтированные в лицевую панель: вакуумметр «Мерадат» (рис. 2.10, поз. 8) и измеритель температуры (рис. 2.10, поз. 10);
9.11. закрыть вентиль "хол. вода" на водопроводе (рис. 2.10, поз. 16);
9.12. отключить компрессор, для подачи сжатого воздуха в установку.
10 Содержание отчета:
10.1. Цель лабораторной работы.
10.2. Таблица измерений:
Таблица 2.3
| № | Газ | Давление, Па | U, В | I, А |
10.3. Построить ВАХ магнетрона при различных значения давления и/илли типов газа.
10.4. Выводы по работе.
2.3. Контрольные вопросы.
На оценку «удовлетворительно»:
1. Привести схему магнетронной распылительной системы.
2. Какими параметрами характеризуется МРС?
3. От чего зависит ВАХ магнетрона?
4. Для чего нужно знать форму ВАХ магнетрона?
На оценку «хорошо»:
5. Типы магнетронов, по какому параметру определяют тип магнетрона?
6. Объяснить принцип работы МРС.
7. Какими параметрами характеризуется МРС?
8. Формы ВАХ магнетрона.
9. Области реактивного магнетронного разряда, характеристика каждого.
10. Зависимость выбора «правильного» и «неправильного» источников питания. Объяснить причины возникновения гистерезиса в форме ВАХ, в случае выбора «неправильного» источника питания.
11. Что такое отрицательное динамическое сопротивление на ВАХ магнетрона, от чего она зависит?
12. Почему возникают пульсации в магнетронном разряде, каким образом с ними можно бороться?
Примеры дополнительных вопросов на оценку «отлично»:
13. Как будет изменяться ВАХ магнетрона при увеличении давления газа в камере?
14. Как будет изменяться ВАХ магнетрона, если увеличивать парциальное давление реактивного газа, с чем связаны эти изменения?