Посуда, оборудование и некоторые приборы для проведения химических реакций.

В химических лабораториях используют стеклянную посуду, выполненную из химически стойкого стекла, термически стойкого или термически и химически стойкого. Стеклянная посуда устойчива к действию большинства химических веществ легко моется, и, благодаря прозрачности, позволяет следить за ходом реакции.

Многие устройства, рекомендуемые для работы с малыми количествами веществ, представляют собой по существу лишь миниатюрные приборы классического типа. Однако потери при синтезе, выделении и очистке вещества, которые при обычных масштабах лабораторных работ не имеют существенного значения, при малых масштабах могут составить значительную часть продукта. Поэтому работа с малыми количествами веществ требует использования специальных приемов, а в некоторых случаях, применения специальных приборов.

Для проведения синтеза с малыми количествами веществ лучше всего пользоваться колбами, емкостью от 5 до 25 мл.

Колба яйцевидной формы (рис.1а) эффективна при нагревании с обратным холодильником и при осуществлении дробной перегонки. Грушевидная колба (рис.1б) удобна когда необходимо перелить содержимое колбочки или извлечь из нее осадок. Колбу круглодонную (рис.1в) хорошо использовать при проведении синтеза с мешалкой или если необходимо во время синтеза встряхивание.

Рис. 1. Колбы для проведения химических реакций

Для охлаждения газов и паров используют различные холодильники. Они могут быть нисходящими (прямыми) и обратными.

Если конденсат из холодильника стекает в приемник – это нисходящий холодильник, а если обратно в реакционную колбу – обратный.

Типы холодильников весьма разнообразны:

- для конденсации паров жидкостей, кипящих выше 140-160⁰С применяют воздушные холодильники (рис. 2а);

- при охлаждении водой используют холодильники Либиха (рис.2б) или холодильники Веста (рис. 2в). Вода в рубашку холодильника поступает снизу вверх;

- для обеспечения большего эффекта охлаждения применяют шариковые холодильники (рис.2г), охлаждающая поверхность которых больше, чем у холодильника Либиха; эти холодильники могут выполнять функции только обратных.

Рис. 2. Виды холодильников

Если пары необходимо охладить до температуры ниже 0⁰С, воду заменяют другим охлаждающим агентом (см. ниже).

Иногда в микросинтезах удобно применять «холодный палец» («охлаждающий палец», погруженный холодильник; рис.3). Он весьма эффективен и занимает мало места на рабочем столе. Направление тока воды в нем большого значения не имеет. При присоединении к реакционному сосуду (рис.4а) такой холодильник работает как обратный, а при введении в приемник (рис.4б) – как прямой. В обоих случаях необходимо следить, чтобы собранный прибор не оказался герметично закрытым. Он должен сообщаться с атмосферой через отводную трубку или через вырез в пробке, находящейся в наиболее холодном месте собранного и работающего прибора (рис. 4).

Рис. 3. «Охлаждающий Рис. 4. Установки

палец» с применением

«охлаждающего пальца»

Для перегонки жидкости применяют маленькие колбочки Вюрца (рис.5) или пробирки «микровюрц» (рис.6 и 7). Рекомендуется в зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости использовать пробирки с отводными трубочками, припаянными на разной высоте. Например, для низкокипящих жидкостей лучше применять тип пробирки рис.6а, для высококипящих – рис.6в. При этом необходимо учитывать объем перегоняемой жидкости. Эти же пробирки могут служить приемниками при фильтровании с использованием вакуума.

Рис. 5. Колба Вюрца Рис. 6. Пробирки «микровюрц»

Рис. 7. Присоединение «микровюрца» к холодильнику

При переносе жидкости из одного сосуда в другой, во избежание больших потерь, лучше пользоваться различными видами пипеток с резиновыми баллончиками (грушами, рис.8а,б) или медицинским шприцем. Дробное прибавление жидкости удобно проводить с помощью капельных воронок (рис.9а, б).

Рис. 8. Пипетки Рис. 9. Капельные воронки

Перенос твердых веществ производят с помощью шпателей из некорродирующих материалов.

Часто после проведения синтеза целевой продукт необходимо выделить из смеси побочных и (или) исходных соединений. Для этого реакционную смесь промывают водой, различными растворами или органическими экстрагентами. Наиболее удобно проводить такие операции в маленьких делительных воронках (рис.10 а,б).

Рис. 10. Делительные воронки Рис. 11. Прибор для экстрагирования

При отсутствии делительной воронки ее можно заменить простым прибором, состоящим из пробирки и «делительной пробки» (рис.11). Чтобы провести экстрагирование и разделение несмешивающихся жидкостей в таком приборе, их вливают в пробирку, плотно закрывают пробкой и взбалтывают. После этого пальцем плотно закрывают загнутый конец трубки и переворачивают пробирку вверх дном. Когда слои жидкости разделятся, осторожно приоткрывают зажатый конец трубки, ослабляя напряжение мышц в пальце, спускают нижний слой жидкости.

Экстрагирование еще можно упростить, пользуясь только пробиркой и пипеткой с грушей. Для этого в пробирку вливают жидкости, интенсивно перемешивают воздухом, подаваемый через пипетку грушей, дают время для расслоения и пипеткой (лучше капиллярной) отбирают верхний или нижний слой. Слой жидкости, который обрабатывается дальше, лучше оставить в пробирке и в ней проводить последующие операции. Для разделения жидких слоев можно применять пипетки со стеклянным баллончиком.

Делительные воронки можно использовать для введения жидкости по каплям в реакционный сосуд, т.е. как капельные воронки.

Фильтрование осадков производят при помощи небольшой стеклянной воронки Хирша (рис.12а, б), воронки Бюхнера (рис.13а) или фильтра Шотта (рис.14, 15).

Рис. 12. Воронка Хирша Рис. 13. Воронка Бюхнера

Рис. 14. Фильтры Шота Рис. 15. Погружной фильтр с пластинкой из пористого стекла и способ его употребления

Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр несколько больше внутреннего диаметра воронки Хирша и кладут его на дно воронки. Начиная фильтрование, фильтр смачивают чистым растворителем и включают вакуумный насос (прибор для фильтрования см. рис.16). Необходимо, чтобы фильтр плотно прилегал к воронке, не образуя с ней зазоров. Далее выливают в воронку маточный раствор с кристаллами. После того как в колбу Бунзена (или «палец») перестают поступать капли маточного раствора, кристаллы на фильтре промывают небольшим количеством чистого растворителя для полного удаления маточного раствора из кристаллической массы.

Рис. 16. Присоединение колбы Бунзена к водоструйному

насосу через предохранительную склянку

Во всех опытах с малыми количествами взвешивают исходные и конечные вещества на технических (более 1 г) или аналитических (менее 1 г) весах. Твердые вещества взвешивают на листках гладкой бумаги, а жидкие – в пробирках, колбочках или стаканчиках. Для взвешивания жидкостей в пробирках или круглодонных колбочках последние предварительно взвешивают, прикрепляют с помощью тонкой проволоки к одному из плеч весов, после чего в пробирку (колбочку) вносят жидкость по каплям с помощью капиллярной пипетки. Однако, более удобно измерять объем жидкости, пользуясь градуированными пипетками на 1-5 мл (рис.8б) или бюретками.

При сборке лабораторных установок в органическом синтезе применяют посуду, снабженную шлифами (плоскими, цилиндрическими, шаровыми и коническими) (рис.17 а-д), которые должны быть предварительно смазаны во избежание «заедания» шлифов. Для соединения колб с холодильниками и приемниками используют различные насадки и алонжи (рис.18).

Рис. 17. Типы шлифов

Рис.18. Некоторое оборудование для сборки приборов

Перемешивание реакционной массы во время синтеза производят при помощи мешалок различной конфигурации (рис.19), которые соединяют с электродвигателем при помощи гибкого или жесткого вала (рис.20).

Рис. 19. Мешалки, сделанные из стеклянных палочек или трубок

Рис. 20. Мешалка лопастная (МЛ-2)

с гибким (а) и жестким (б) валом