Общие правила техники безопасности при работе в химической лаборатории
Работа в химической лаборатории связана с некоторой опасностью, поскольку многие вещества в той или иной степени ядовиты, огнеопасны и взрывоопасны. Опыт показывает, что большинство несчастных случаев, происходящих в лаборатории, является следствием небрежности и невнимательности работающих. Возможность несчастных случаев может быть исключена при выполнении всех мер предосторожности. Обычно характер предупредительных мер, обеспечивающих безопасность проведения эксперимента, зависит от вида работы. Однако существуют общие правила, выполнение которых обязательно для каждого работающего в лаборатории, независимо от того, какой эксперимент он проводит.
1. Работать одному в лаборатории категорически запрещается, так как в ситуации несчастного случая некому будет оказать помощь пострадавшему и ликвидировать последствия аварии.
2. Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать чистоту, тишину, порядок и правила техники безопасности, так как поспешность и небрежность часто приводят к несчастным случаям с тяжелыми последствиями.
3. Каждый работающий должен знать, где находятся в лаборатории средства противопожарной защиты и аптечка, содержащая все необходимое для оказания первой помощи.
4. Категорически запрещается в лаборатории курить, принимать пищу, пить воду.
5. Нельзя приступать к работе, пока учащиеся не усвоят всей техники ее выполнения.
6. Опыты нужно проводить только в чистой химической посуде. После окончания эксперимента посуду сразу же следует мыть.
7. В процессе работы необходимо соблюдать чистоту и аккуратность, следить, чтобы вещества не попадали на кожу лица и рук, так как многие вещества вызывают раздражение кожи и слизистых оболочек.
8. Никакие вещества в лаборатории нельзя пробовать на вкус. Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары или газы легким движением руки, а не наклоняясь к сосуду и не вдыхая полной грудью.
9. На любой посуде, где хранятся реактивы, должны быть этикетки с указанием названия веществ.
10. Сосуды с веществами или растворами необходимо брать одной рукой за горлышко, а другой снизу поддерживать за дно.
11. Категорически запрещается затягивать ртом в пипетки органически вещества и их растворы.
12. Во время нагревания жидких и твердых веществ в пробирках и колбах нельзя направлять их отверстия на себя и соседей. Нельзя также заглядывать сверху в открыто нагреваемые сосуды во избежание возможного поражения при выбросе горячей массы.
13. После окончания работы необходимо выключить газ, воду, электроэнергию.
14. Категорически запрещается выливать в раковины концентрированные растворы кислот и щелочей, а также различные органические растворители, сильно пахнущие и огнеопасные вещества. Все эти отходы нужно сливать в специальные бутыли.
15. В каждой лаборатории обязательно должны быть защитные маски, очки.
16. В каждом помещении лаборатории необходимо иметь средства противопожарной защиты: ящик с просеянным песком и совком для него, противопожарное одеяло (асбестовое или толстое войлочное), заряженные огнетушители.
17. При работе в лаборатории необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Избыточное давление
При простой и круговой перегонке следует уделить особое внимание безопасности процесса. В частности не допускать создания избыточного давления в колбе (колбах), что позволит избежать весьма неприятных последствий. Для демонстрации того, чем чревато избыточное давление был проведен небольшой эксперимент. И лучше его не повторять. В колбу 250 мл налито 200 мл воды, горло колбы плотно закрыто резиновой пробкой. Колба нагревается на электроплитке через слой песка.
На фото видно как при нагреве в воде образуются пузырьки воздуха. Давление в колбе повышается.
В закрытой системе давление уравнивается. Соответственно стенки колбы и пробка испытывают его одинаково. В данном случае не выдержала пробка, а не стекло колбы. На фото видно как пар вырывается из-под пробки.
Пробка под действием пара вылетает из горла колбы, вслед за ней целый фонтан из пара и кипятка.
После основного выброса пара из колбы во все стороны выплескивается кипяток.
В итоге две трети содержимого колбы вместе с пробкой разлетается в разные стороны.
Пробки
Использование резиновых пробок имеет кроме плюсов еще и некоторые недостатки. Основной - запах резины который может впитать в себя содержимое колбы, пробирки и т.д. Кроме того если закрывать резиновой пробкой колбу содержимое которой будет дистиллировано – дистиллят так же будет с запахом резины.
Решить подобную проблему можно следующим способом. Для устранения неприятного запаха резиновые пробки варятся в воде в течение двух часов. После этого нужно сменить воду и варить пробки еще два часа. Неприятный запах уйдет. Если этого не произошло пробки нужно сварить еще раз.
Так же хороший вариант использовать корковые пробки. Сделать пробки для колб несложно из обычных пробок от шампанского и вина.
Циркулятор
Неопытным алхимикам подобной аппаратурой пользоваться не рекомендуется!
Алхимики в своей работе применяют различные приборы для круговой дистилляции. Наиболее известный – пеликан.
Пеликан – оригинальная модификация более простого прибора состоящего из двух сосудов (колб) соединенных между собой. Вот как он описывается Раймондом Луллием:
«Есть два сосуда одинаковой формы, величины и вместимости, у которых нос одного входит в пузо другого для того, чтобы под действием жара то, что находится в одной части, поднималось а голову сосуда и затем действием холода опускалось бы в пузо».
Адепты спагирии пользуются прибором такой конструкции до сих пор. Его можно изготовить в домашних условиях. Для этого понадобятся две колбы – круглодонная и плоскодонная одинаковой вместимости (в данном случае 500 мл). Если колбы со шлифами, то для их соединения можно использовать специальный переходник. Если нет, то придется изготовить пробку:
Понадобится корковая пробка от шампанского подходящего размера (она не должна проваливаться в горлышки колб). Для придания пробке нужной формы ее следует распарить или просто поместить на несколько минут в кипяток. Пробка станет мягче, вернет свою начальную форму и несколько увеличится в диаметре. Для работы циркулятора в пробке необходимо просверлить отверстие для прохождения пара и конденсата. Чем больше диаметр отверстия, тем тоньше стенка пробки. Придать ей жесткость поможет арматура. Самый простой вариант изготовить ее из пробирки. Для этого подбирается пробирка нужного диаметра (21 мм), алмазным надфилем на ней на нужном расстоянии делается риска, после чего пробирка ломается (необходимо использовать перчатки и пробирку лучше завернуть в плотную ткань). Если края получились неровными их можно подравнять оселком.
Сверлом (в виде тонкостенной трубки) диаметр которого меньше наружного диаметра пробирки (1-1,5 мм) в пробке аккуратно сверлится отверстие. Пробка распаривается и пока она мягкая в нее вставляется стеклянная трубка сделанная из пробирки. Длинна трубки может превышать длину пробки. После этого пробка должна плотно входить в горла колб, но без сильного натяга. Можно собрать циркулятор:
Колбы соединяются пробкой - плоскодонная внизу – круглодонная вверху. В подобном виде циркулятор не стоит использовать. Малейший промах в контроле нагрева и все будет точно, как описал Чосер в «Кентерберийских рассказах»:
Вот он сосуд как следует взболтает
И в печь поставит, а тот трах - и вдрызг
Расплещется на миллионы брызг.
В металлах тех сокрыта сила,
Что лишь стена бы их остановила,
И то из камня, на крутом растворе.
Ту силу нам не удержать в затворе.
Насквозь стена и настежь потолок, -
И эликсира драгоценный сок
Разбрызнут по полу, впитался в щели,
А твердые частицы улетели
В проломы стен иль облепили свод.
Чтобы уменьшить вероятность подобного исхода, необходим надежный контроль нагрева содержимого колбы и клапан который сработает в случае ненужного повышения давления.
Нагрев – небольшая электрическая печь и водяная баня (песчаная баня не используется – сложно контролировать температуру). Это наиболее подходящее сочетание в домашних условиях.
Клапан – отверстие (диаметром 10-11 мм) в верхней колбе в которое вставлена силиконовая трубка (длинной 10-12 мм). В верхнюю часть трубки вставляется небольшая корковая пробка, которая при увеличении давления внутри колб просто вылетит.
Как сделать клапан. Отверстие в колбе можно проделать многими способами. Далее описан тот, который использовался мной лично.
Для этого необходима газовая горелка. С ее помощью место в колбе в котором нужно проделать отверстие нагревается и выдувается пузырь. Когда образовалось отверстие, оно расширяется с помощью специальной конической оправки сделанной из стали до нужного диаметра. Непрерывный нагрев, вращение колбы и т.п. нюансы хорошо описаны в специальной литературе которую несложно найти в сети.
Работа
При объеме колбы в 500 мл объем ее содержимого не должен превышать 150 мл. На подставку (в данном случае на два муфельных кирпича) устанавливается небольшая электрическая плитка. Водяная баня – металлическая чашка с водой в нее помещается плоскодонная колба фиксируемая штативом. При этом дно колбы не должно касаться дна чашки. В установленную в штативе колбу заливается содержимое (тинктура, эликсир) но не более 150 мл. Вставляется пробка с верхней колбой. В ней уже должен быть клапан. Корковая пробка в верхнюю часть клапана вставляется без какого бы то усилия на 3-4 мм – не более поскольку под действием пара она еще расширится. Пробка должна быть достаточно длинной, чтобы ее можно было вытащить в случае необходимости.
Нагрев очень медленный. Важно поймать нужный режим и четко его выдерживать. Для этого можно использовать термометр с помощью которого легко замерить температуру водяной бани (по мере испарения воды в бане ее следует подливать до нужного уровня). Содержимое нижней колбы начинает испаряться и конденсироваться на стенках колб, постепенно по каплям стекая в низ:
Нельзя допускать интенсивного кипения жидкости. Если это произошло – отключить плитку и пинцетом быстро, но осторожно выдернуть пробку из клапана и сбросить давление. Следует учитывать, что при высоком внутреннем давлении жидкость вместе с паром устремится к клапану и можно получить травму. Поэтому данным прибором можно пользоваться, только соблюдая осторожность.
Более безопасный и простой вариант использовать вместо верхней колбы лабораторный холодильник:
Требования по безопасности практически те же, но благодаря интенсивному водному охлаждению холодильника вероятность создания в колбе избыточного давления значительно меньше. При этом все равно следует помнить, чем больше объем колбы и меньше объем жидкости в ней – тем безопасней. Пробка в верхней части холодильника служит предохранительным клапаном, ее не следует туго забивать или фиксировать каким-либо способом.
Использование электрической плитки и водяной бани будет способствовать лучшему контролю температуры и соответственно безопасности проводимых работ.
Воздушная баня
Для выпаривания очень удобно использовать самодельную воздушную баню с электрической лампой в качестве нагревателя. Для этого понадобятся: керамический цветочный горшок 17 см., керамический патрон, лампочки (60 и 100 ватт), электрический провод (1 м), штепсель, самодельные подставки под цветочный горшок и чашу для выпаривания, фольга.
Первое что нужно сделать – доработать керамический цветочный горшок. В донышке горшка уже есть отверстие – его нужно расширить и подогнать (полукруглым напильником с крупной насечкой и или шабером) так чтобы вставленный изнутри горшка электрический патрон (лучше всего использовать керамический) выходил из горошка как минимум наполовину.
Стойка для крепления горшка может быть любой конструкции, главное на высоких ножках как на фотографии. В качестве материала лучше использовать металл.
Подставку под чашку для выпаривания можно изготовить из текстолита или фанеры. Подогнать внутренний и наружный диаметр кольца, а так же выемку под носик можно с помощью лобзика. Осталось собрать баню – к керамическому патрону, вставленному в горшок подсоединить провод с вилкой, установить горшок в стойке, если потребуется для устойчивости подогнать высоту ножек, вкрутить лампочку. В качестве отражателя внутри горшка можно использовать фольгу. Установить подставку для чаши. Воздушная баня готова.
Это очень удобное оборудование, но при его использовании всегда следует помнить о технике безопасности. Любые действия с баней – перестановка, замена лампочки, установка чаши должны проводится только, когда баня отключена от электросети. Чаша при установке должна быть сухой - жидкость заливается позже. Чаша не должна наполнятся до краев. Любая неосторожность связанная с попаданием жидкости на лампочку или провода может привести к замыканию. Материалы и конструкция бани – керамика (горшок и патрон для лампочки) и металл для стойки плюс ее высокие ножки позволяют проводить нагрев длительное время, но это не значит, что баню при работе можно оставлять без присмотра.
Дефлегматор
Существует много различных видов дефлегматоров очень сильно отличающихся по конструкции. В своей работе использую простой, самодельный дефлегматор детали которого изготовлены из титана (трубка) и нержавейки (штуцера) с насадкой из обрезков стеклянных палочек. Использование дефлегматора позволяет сократить число перегонок. Так перегоняя спирт крепостью 40% с использованием дефлегматора, получаю на выходе спирт крепостью 90-92%.
Принцип работы дефлегматора состоит в следующем. На разной высоте трубки дефлегматора разная температура. Его высота и температура нагревания содержимого колбы подбирается таким образом, что бы в верхней части дефлегматора постоянно поддерживалась температура +78 градусов. При охлаждении поднимающегося вверх по трубке пара происходит его частичная конденсация и соответственно понижение температуры. При понижении температуры пара содержание в нем низкокипящего компонента (спирта) возрастает. Образовавшийся промежуточный конденсат (флегма) стекает назад в колбу, а пар окончательно конденсируется в холодильнике.
Изготовление и применение дефлегматора дело тонкое. Может потребоваться много времени и труда, чтобы все наладить. Если изготавливать самостоятельно, то конструкцию нужно выбирать исходя из необходимой производительности. Например, для перегонки спирта из 1 литра самогона крепостью 40% уходит около четырех-пяти часов. Поскольку для спагирической работы не нужно гнать спирт декалитрами дефлегматора с такой производительностью волне достаточно.
Устройство дефлегматора
Состоит из трех основных частей.
1 Трубка – титан 330 мм внутренний диаметр 24 мм.
2 Нижний штуцер (слева) – нержавейка. Прокладка – поранит. Внутренний диаметр нижнего штуцера должен быть не менее двенадцати миллиметров. Если он будет меньше, дефлегматор может «захлебнутся» флегмой.
3 Верхняя насадка – нержавейка.
Насадка из обрезков стеклянных палочек. Для того чтобы насадка не высыпалась из трубки используется сеточка из нержавейки (вверху и внизу).
Термометр позволяет контролировать температуру.
В работе
На фото показан дефлегматор в работе (первая часть перегонки отбор «голов»).
Крепость спирта на выходе.
Практика
| Теперь можно рассмотреть, как получить три составляющих эликсира. Некоторые наиболее важные моменты можно увидеть на гравюре справа. Так для получения серы и ртути необходима дистилляция (от латинского distillatio – стекание каплями). Левый верхний угол картины. Соль должна быть получена другим способом кальцинацией (calcinare – превращать в известь) т.е. обжигом при котором из прокаливаемого материала удаляются все летучие вещества (сера и ртуть). Правый угол. Здесь так же нужно обратить внимание на следующее указание – только соль извлекается из тела растения огнем, а ртуть и сера должны быть извлечены из материала соответственно универсальной ртутью и философской серой (фигура Сатурна) так как на это указывал Демокрит: «Природа наслаждается природой. Природа природу побеждает. Природа порождает природу». Восприняв данные указания как руководство к действию можно приступать к практической работе, которая далее описана поэтапно, а для большей наглядности еще и проиллюстрирована фотографиями и рисунками. РАБОТА Эликсир Следует придерживаться следующей последовательности: 1. Подготовка материала к работе 2. Получение универсальной ртути, философской ртути и философской серы 3. Извлечение серы 4. Извлечение соли 5. Извлечение ртути 6. Соединение 7. Эликсир На данном этапе работа закончена, но для того кто всерьез интересуется спагирией это лишь первый шаг. Mutus Liber Сайт «Искусство спагирии в теории и на практике» www.spagyria.ru. Алхимики описывали Великое Делание во множестве трактатов, но наиболее оригинальным из них является Mutus Liber – Немая книга или Книга без слов. В ней практически отсутствуют слова, а все процессы показаны в рисунках и символических картинах. По сути - это уникальный образец алхимического символизма. Впервые книга анонимно (предположительно ее автор алхимик Якоб Сулат) была издана во Франции в 1677 году. В 1702 году она была переиздана вновь. В новом издании она представлена в виде 15 гравюр на отдельных листах. Множество людей пыталось и пытается понять и повторить то чему учит «Книга без слов», но ее символические рисунки ставят в тупик не только ученых, но и алхимиков. Не смотря на то, что книгу, изучают уже более трехсот лет никто так и не смог дать полное толкование всех 15 гравюр. Вот эта загадка и будоражит умы пытливых исследователей, делая таинственную книгу столь привлекательной. Тот, кто захочет разгадать все загадки и получить Камень должен хорошо поработать. Не претендуя на конечную истину, хочу поделиться своим опытом – открыть некоторые секреты Mutus Liber и показать, как воспроизвести процессы изображенные на ее гравюрах, а так же рассказать о важных нюансах спагирической работы. • Сон Иакова или размышления о природе Философского Камня • Первая работа • Природа тела, души и духа • Сбор росы • Очистка соли и подготовка серы • Солнечная тинктура • Соединение соли с Луной • Вторая работа • Получение Меркурия • Соединение • Третья работа • Секрет • Награда Primum Ens Primum Ens (лат. первопричина) – таинственный источник жизни секрет которого был открыт в ходе поисков Эликсира Жизни знаменитым врачом и алхимиком Парацельсом. До наших дней сохранился рецепт, следуя которому можно получить Primum Ens из любого растения. Работа описана в двух вариантах: Primum Ens Melissae – его может повторить даже не алхимик. Primum Ens Urtica dioica – требует серьезных навыков в спагирическом искусстве. Спагирические тинктуры Тинктура (лат. tinctura) – настойка. Тинктуры или спиртовые настойки традиционно приготавливаются и используются адептами спагирии. Это своеобразная альтернатива эликсиру – более простая, но менее эффективная. Классическая спагирическая тинктура Спагирические опыты Дистилляция эфирных масел Spiritus universalis Дождевая вода часто используется в спагирической работе. Далее описан и показан наиболее простой способ приготовления «Spiritus universalis» из дождевой воды. Spiritus universalis Вино и виноград Не каждый спирт подходит для приготовления тинктур. Традиционно адепты алхимии и спагирии отдают предпочтение винному спирту (его называют кровь дракона или еще кровь земли) как наиболее совершенному в растительном царстве. Фактически винный спирт некоторые адепты приравнивают по своим свойствам к универсальной сере с помощью, которой можно извлечь серу любого растения. Винный спирт Винный камень Получение этилового спирта из сахара Универсальная сера (этиловый спирт) растительного царства используется алхимиками для извлечения серы из растений. Это важный процесс и его результат, очень сильно зависит от качества используемого спирта. В принципе олучить спирт можно без особых проблем. Самый простой способ - купить водку или вино в качестве материала для последующей переработки. Водка крепость – 40% (примерно), вино около 15%. Это не очень хороший вариант по ряду причин. Первая - экономически невыгодно. Вторая – даже высокая стоимость продукта не является гарантией его качества. Особенно это относится к вину. Исходя из этого и некоторых других соображений, наиболее рационально использовать в спагирической работе этиловый спирт только собственного производства. Традиционно используемый алхимиками винный спирт по своим свойствам идеально подходит для тинктур, но не совсем для создания эликсиров. Для них лучше использовать философскую серу - этиловый спирт, полученный «с участием» или из растения из которого будет сделан эликсир. Так же в спагиртческой работе вполне можно использовать и этиловый спирт полученный из сахара или меда. Далее подробно рассматривается получение этилового спирта из сахарной браги. Приготовление браги |  |
РАБОТА
Эликсир
Следует придерживаться следующей последовательности:
1. Подготовка материала к работе
2. Получение универсальной ртути, философской ртути и философской серы
3. Извлечение серы
4. Извлечение соли
5. Извлечение ртути
6. Соединение
7. Эликсир
На данном этапе работа закончена, но для того кто всерьез интересуется спагирией это лишь первый шаг.
Подготовка материала к работе
В качестве материала была выбрана крапива двудомная (Urtica dioica) – фото 1 находящаяся под влиянием Марса. Сбор был произведен в августе в нужное время (день недели и час), когда влияние Марса было максимальным.
Фото 1
Трава собрана в экологически чистом месте в предгорьях Кавказа фото 2. Вес собраного материала - два килограмма.
Фото 2
Вся последующая подготовка материала заключается в переборе собранной травы, сушке и измельчении. Фото 3. На чашке весов – нарезанный (10-15 мм) стебель, в другой чашке измельченные листья. Таким образом материал готов к последующей работе.
Фото 3
Получение универсальной ртути, философской ртути и философской серы
Теперь необходимо правильно приготовить три важных компонента предстоящей работы:
1. Универсальную ртуть – дистиллированную воду (3 литра)..
2. Философскую ртуть - дистиллированную воду материала - крапивы (7 литров).
3. Философскую серу – этиловый спирт материала - крапивы (400-500 мл 90%).
Самое время познакомится с важнейшим алхимическим процессом – дистилляцией.
Процесс дистилляции применяется для очистки жидкого вещества, в нашем случае воды, от нелетучих примесей. Суть процесса алхимической перегонки в следующем. В специальном аппарате – перегонном кубе нужная жидкость (вода) нагревается до температуры кипения. Выделяющийся при этом пар отводят по специальной трубке в другой сосуд, где он, охлаждаясь, конденсируется. Таким образом, все нелетучие примеси остаются в перегонном кубе. Классический перегонный куб используемый алхимиками выглядит следующим образом:
1. Куб
2. Дефлегматор
3. Газоотводная трубка
4. Приемник
В некоторых вариантах дефлегматор отсутствует. Так же часто использовались импровизированные холодильники для охлаждения газоотводной трубки. Современные же алхимики пользуются более совершенным химическим оборудованием, устроенным по тому же принципу:
1. Источник нагрева. Любой – газовая или электрическая плитка, колбонагреватель и т.д. Главное чтобы можно было регулировать температуру.
2. Перегонный куб или как на рисунке колба Вюртца специально используемая в химических лабораториях для перегонки жидкостей. Ее недостаток при получении дистиллированной воды - малый объем. В этом случае целесообразно пользоваться большим перегонным кубом из нержавеющей стали.
3. Термометр. Позволяет контролировать температуру пара, необходим при перегонке спирта.
4. Холодильник Либиха. Наиболее важная часть прибора дистилляции. В нем охлаждается пар. От того насколько хорошо работает холодильник, зависит выход дистиллята. На рисунке стрелками показано как правильно подключить холодильник к источнику подачи воды. Штуцер на нижнем конце рубашки холодильника подсоединяется с помощью резиновой трубки к водопроводному крану, а резиновая трубка от верхнего штуцера отводит подаваемую на охлаждение воду в раковину для слива.
5. Аллонж – специальная коническая трубка, одеваемая на холодильник для отвода дистиллята в приемник. Не обязательное, но удобное приспособление.
6. Приемник. В качестве приемника может использоваться любая удобная посуда.
Техника безопасности
1. При дистилляции перегонный куб или колба должны быть заполнены на половину или не более чем на 2/3 объема. Это нужно, для того чтобы при кипении жидкости не создалось избыточное давление, оно может привести к взрыву. Желательно использовать оборудование снабженное предохранительными клапанами.
2. Нельзя выпаривать жидкость полностью: 10—15% от начального объема должно оставаться.
3. Новую порцию можно наливать только после того, как колба (куб) немного остынет.
4. Легко воспламеняющиеся жидкости (спирт) нельзя нагревать на открытом огне и использовать открытую электрическую спираль. Нужно использовать песчаную или водяную бани.
В алхимии нет мелочей особенно в том что касается источника из которого берут материалы для работы. Это касается не только растительного материала, но и воды. Традиционно алхимики использовали такие источники, которые многим современным адептам спагирии покажутся несколько странными. Это роса и дождевая вода. Конечно, при современном состоянии экологии собирать дождевую воду для этих целей, пожалуй, не стоит, впрочем, как и росу. Особенно если живешь в городе. Остаются только горные источники и артезианские скважины. Для последующей работы необходимо запастись не менее чем пятнадцатью литрами чистой воды т.е. с запасом.