П.п. - 2.21, 2.21.1-2.21.4 (Введены дополнительно, Изм.
УСЛОВИЯ ПОЖАРОВЗРЫВОБЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
3.1. Для обеспечения пожаровзрывобезопасности процессов производства, переработки, хранения и транспортирования веществ и материалов необходимо данные о показателях пожаровзрывоопасности веществ и материалов использовать с коэффициентами безопасности, приведенными в табл. 3.
Таблица 3
| Способ предотвращения пожара, взрыва | Регламентируемый параметр | Условия пожаровзрывобезопасности |
| Предотвращение | j г, без | j г, без £ 0,9 (jн - 0,7 R) |
| образования горючей | jг, без ³ 1,1 (фв + 0,7 R) | |
| среды | jф, без | jф, без ³1,1 (jф + 0,7 R) |
 , без | , без £ 0,9 ( - 0,7 R) | |
| Ограничение воспламеняемости и горючести веществ и материалов | Горючесть вещества (материала) | Горючесть вещества (материала) не должна быть более регламентированной |
| КИд | КИд £ КИ | |
| tвсп, д | tвсп, д £ tвсп (з.т.) - 35°С | |
| Предотвращение образования в горючей среде (или внесения в нее) источников зажигания | Wбез | Wбез £ 0,4 Wmin tбез £ 0,8 tтл tбез £ 0,8 tс |
| КИ | — | кислородный индекс, % об.; |
| КИд | — | допустимый кислородный индекс при нормальной температуре, % об.; |
| R | — | воспроизводимость метода определения показателя пожарной опасности при доверительной вероятности 95%; |
| tбез | — | безопасная температура, °С; |
| tвсп, д | — | допустимая температура вспышки, °С; |
| tвсп (з.т.) | — | температура вспышки в закрытом тигле, °С; |
| tс | — | минимальная температура среды, при которой наблюдается самовозгорание образца, °С; |
| tтл | — | температура тления, °С; |
| Wбез | — | безопасная энергия зажигания, Дж; |
| Wmin | — | минимальная энергия зажигания, Дж; |
| jв | — | верхний концентрационный предел распространения пламени по смеси горючего вещества с воздухом, % об. (г · м-3); |
| jг, без | — | безопасная концентрация горючего вещества, % об. (г · м-3); |
| jн | — | нижний концентрационный предел распространения пламени по смеси горючего вещества с воздухом, % об. (г · м-3); |
| | — | минимальное взрывоопасное содержание кислорода в горючей смеси, % об.; |
 | — | безопасная концентрация кислорода в горючей смеси, % об.; |
| jф | — | минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.; |
| jф. без | — | безопасная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об. |
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
Метод экспериментального определения предпочтителен и является обязательным, если отсутствует апробированный расчетный метод, а также если точность или область применения расчетных методов не удовлетворительна.
4.1. Метод экспериментального определенна группы негорючих материалов
Метод не применим для испытания слоистых материалов и материалов с покрытиями и облицовками.
4.1.1. Аппаратура
Схема прибора для определения группы негорючих материалов приведена на черт. 1.
4.1.1.1. Печь трубчатого типа внутренним диаметром (75±1) мм, высотой (150±1) мм, толщиной стенки (10±1) мм, изготовленная из огнеупорного материала плотностью (2800±300) кг · м-3. Труба печи обматывается в один слой электрической спиралью из нихромовой проволоки сечением 1 мм2 с сопротивлением (19±1) Ом. Общая толщина стенки с учетом огнеупорного цемента, крепящего электрическую спираль, не должна превышать 15 мм. Трубу печи следует закрепить в центре защитного кожуха. Пространство между трубой и кожухом заполняют несгораемым теплоизоляционным материалом средней плотностью (140±20) кг · м-3.
4.1.1.2. Защитный экран внутренним диаметром (75±1) мм и высотой 50 мм с отполированной внутренней поверхностью, изготовленный из листовой стали толщиной 1 мм. Снаружи экран теплоизолируют слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт · м-1 · К-1 при средней температуре 20 °С. Толщина теплоизолирующего слоя — не менее 25 мм.
4.1.1.3. Стабилизатор воздушного потока конической формы, плотно, воздухонепроницаемо присоединенный к основанию печи. Длина стабилизатора 500 мм, внутренний верхний диаметр (75±1) мм и нижний (10,0±0,5) мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 1 мм с отполированной внутренней поверхностью. Верхнюю часть стабилизатора длиной не менее 250 мм теплоизолируют с внешней стороны слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт · м-1 · К-1 при средней температуре 20 °С.
1 — подставка; 2 — вытяжка; 3 — теплоизоляционный слой защитного экрана и стабилизатора; 4 — печь; 5 — держатель образца; 6 — устройство для опускания образца;
7 — термоэлектрические преобразователи; 8 — защитный экран; 9 — защитный кожух;
10 — теплоизоляционный материал; 11 — стабилизатор воздушного потока
Черт. 1
4.1.1.4. Собранные вместе печь, защитный экран и стабилизатор устанавливают на подставку, имеющую основание и вытяжку, служащую для уменьшения тяги у основания конуса стабилизатора. Высота вытяжки — 550 мм. Расстояние между нижним концом стабилизатора и основанием подставки должно составлять не менее 250 мм.
4.1.1.5. Держатель образца, изготовленный из жаростойкой стальной проволоки диаметром 1,5 мм, должен иметь цилиндрическую форму. Основанием держателя является сетка из тонкой стальной жаростойкой проволоки. Высота держателя (50±2) мм, диаметр 47 мм. Держатель образца массой (15±2) г подвешен на трубке из нержавеющей стали с внешним диаметром 6 мм и внутренним — 4 мм.
4.1.1.6. Устройство для опускания образца, состоящее из металлического стержня, скользящего по вертикальной направляющей, позволяет легко опускать образец внутрь печи без касания ее стенки таким образом, чтобы образец точно и надежно располагался в геометрическом центре печи.
4.1.1.7. Термоэлектрические преобразователи с оболочкой из нержавеющей стали внешним диаметром 1,5 мм, максимальным диаметром изолированного рабочего спая не более 0,5 мм, служащие для измерения температуры в печи, на поверхности и внутри образца исследуемого материала. Рабочие спаи трех термоэлектрических преобразователей устанавливают с помощью шаблона на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии печи (черт. 2). Термоэлектрический преобразователь T1, измеряющий температуру в печи, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился на расстоянии (10,0±0,5) мм от стенки печи. Регулировку его положения осуществляют с помощью направляющей, прикрепленной к защитному экрану. Термоэлектрический преобразователь Т2, измеряющий температуру на поверхности образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай имел контакт с образцом с момента начала испытания и располагался диаметрально противоположно положению термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру в печи. Термоэлектрический преобразователь Т3, измеряющий температуру внутри образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился в геометрическом центре образца (для чего в образце делают отверстие диаметром 2 мм).
Все новые термоэлектрические преобразователи перед использованием должны подвергаться искусственному старению для снижения отражающей способности.
Черт. 2
4.1.1.8. Трехканальный самопишущий прибор, регистрирующий выходные сигналы термоэлектрических преобразователей с погрешностью градуировки не более 1 °С и обеспечивающий непрерывную запись поступающих данных с интервалом не более 0,5 с. Класс точности прибора — не ниже 0,5.
4.1.1.9. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.1.1.10. Для наблюдения за образцом в печи и безопасной работы оператора устанавливают над печью смотровое зеркало с горизонтальным углом отклонения 30°.
4.1.1.11. Регулятор напряжения с выходной мощностью не менее 1,5 кВ · А, погрешность работы которого должна составлять не более 1 % от номинальной величины.
4.1.2. Подготовка к испытаниям
4.1.2.1. Размещение прибора для испытаний должно предусматривать отсутствие воздействия тяги воздуха извне, прямого солнечного света или искусственного освещения, затрудняющих проведение испытания и наблюдение за пламенем внутри печи.
4.1.2.2. Перед проведением испытаний стабилизируют работу печи, предварительно вынув из нее держатель образца с устройством для его опускания. Устанавливают термоэлектрический преобразователь для измерения температуры в печи в соответствии с п. 4.1.1.7. Регулируя величину подаваемого напряжения, нагревают постепенно печь в течение 2 ч до температуры (750±5) °С. Установившаяся температура в печи не должна изменяться более чем на 2 °С в течение 10 мин.
4.1.2.3. В случаях проведения испытании в новой печи, при замене или ремонте отдельных узлов прибора, необходимо провести градуировку печи путем измерения температуры стенки печи по трем вертикальным осям в точках, соответствующих середине высоты стенки печи и на уровне 30 мм выше и ниже средней точки с помощью сканирующего устройства с термоэлектрическим преобразователем (черт. 3). Особое внимание следует уделять обеспечению контакта между термоэлектрическим преобразователем и стенкой печи. Положение термоэлектрического преобразователя нельзя изменять в течение 5 мин до момента регистрации температуры.
 | А Увеличено  Б Увеличено  |
Черт. 3
Среднее арифметическое значение всех 9 зарегистрированных температур должно составлять (835±10)°С, и такая температура должна поддерживаться перед началом испытаний. Подобранный таким образом режим подачи напряжения на нагревательный элемент поддерживают и в дальнейшем.
4.1.2.4. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала диаметром 45-2 мм, высотой (50±3) мм. Если толщина исследуемого материала составляет менее 50 мм, то образец набирают из нескольких слоев, чтобы обеспечить необходимую высоту. Слои в образце располагают только горизонтально и плотно соединяют между собой стальной проволокой диаметром не более 0,5 мм. Слои в образце располагают таким образом, чтобы рабочий спай термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, находился внутри слоя материала, а не на границе раздела слоев.
Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.
4.1.2.5. В верхней части образца делают осевое отверстие диаметром 2 мм для размещения термоэлектрического преобразователя. Перед испытанием образцы выдерживают в сушильном шкафу при температуре (60±6) °С в течение 20—24 ч с последующим охлаждением их до температуры окружающей среды. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями НТД на материал.
4.1.2.6. После кондиционирования определяют массу каждого образца с погрешностью не более ±0,1 г.
4.1.3. Проведение испытаний
4.1.3.1. Стабилизируют работу печи согласно п. 4.1.2.2.
4.1.3.2. Подготовленный к испытанию образец помещают в держатель, крепят к нему термоэлектрические преобразователи согласно п. 4.1.1.7, после чего держатель с образцом без каких-либо толчков опускают в печь за время не более 5 с. Включают секундомер сразу же после введения испытуемого образца в печь.
4.1.3.3. В течение всего испытания показания термоэлектрических преобразователей, измеряющих температуру печи и образца, должны регистрироваться самопишущим прибором.
4.1.3.4. Время испытания, как правило, составляет 30 мин. За это время достигается конечное температурное равновесие, регистрируемое термоэлектрическими преобразователями в печи, внутри образца и на его поверхности, различие между показаниями которых не должно превышать 2 °С в течение последних 10 мин. В случае, если температурное равновесие не достигнуто за 30 мин, то необходимо продолжить испытание до момента достижения конечного температурного равновесия, проверяя показания термоэлектрических преобразователей с интервалом 5 мин. При достижении температурного равновесия испытание прекращают по окончании последнего 5-минутного интервала; фиксируют продолжительность испытания.
Примечание. Устанавливая критерии оценки равновесия, необходимо учитывать, что показания термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, всегда должны быть ниже показаний термоэлектрического преобразователя в печи.
4.1.3.5. Образец извлекают из печи и после его охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (с учетом отходов, которые отделились от образца и упали вниз в процессе испытания или после его окончания).
4.1.3.6. Испытанию подлежат все 5 подготовленных образцов. В протоколе отражают все наблюдения, касающиеся поведения каждого образца в процессе испытаний; отмечают все случаи воспламенения для каждого образца и фиксируют их продолжительность.
Воспламенение считают устойчивым при наличии пламени к печи, возникшем при горении образца и продолжающемся 10 с и более.
4.1.4. Оценка результатов
4.1.4.1. Вычисляют разницу (Dt) между максимальной и конечной температурами по показаниям термоэлектрических преобразователей в печи, на поверхности и внутри каждого образца.
4.1.4.2. По полученным значениям Dt каждого образца вычисляют среднее арифметическое (Dtсредн) изменения температуры в печи, на поверхности и внутри образца по результатам испытаний 5 образцов.
4.1.4.3. На основе данных по определению потери массы каждого образца (в процентном отношении к первоначальной массе образца) вычисляют среднее арифметическое значение потери массы 5 образцов.
4.1.4.4. На основе данных по определению продолжительности горения каждого образца вычисляют среднюю арифметическую продолжительность горения по результатам испытания 5 образцов.
4.1.4.5. Материал относят к группе негорючих, если соблюдены следующие условия:
среднеарифметическое изменение температуры в печи, на поверхности и внутри образца не превышает 50 °С;
среднеарифметическое значение потери массы для 5 образцов не превышает 50 % от их среднего значения первоначальной массы после кондиционирования;
среднеарифметическое значение продолжительности устойчивого горения 5 образцов не превышает 10 с. Результаты испытаний 5 образцов, в которых продолжительность устойчивого горения составляет менее 10 с, принимают равными нулю.
4.1.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.1.5. Требования безопасности
Прибор для определения группы негорючих материалов следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.2. Косвенное определение группы горючести газов и жидкостей по другим экспериментально определенным показателям пожаровзрывобезопасности
4.2.1. Газы
При наличии концентрационных пределов распространения пламени газ относят к горючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и наличии температуры самовоспламенения газ относят к трудногорючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и температуры самовоспламенения газ относят к негорючим.
4.2.2. Жидкости
При наличии температуры воспламенения жидкость относят к горючим; при отсутствии температуры воспламенения и наличии температуры самовоспламенения жидкость относят к трудногорючим. При отсутствии температур вспышки, воспламенения, самовоспламенения, температурных и концентрационных пределов распространения пламени жидкость относят к группе негорючих.
4.3. Метод экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердых веществ и материалов
Метод применяют для оценки горючести неметаллических материалов, содержащих в своем составе более 3 % масс. органических веществ. Метод не применим для испытания материалов, имеющих одностороннее огнезащитное или негорючее покрытие. Для строительных материалов заключение о группе горючести делают по результатам испытаний.
4.3.1. Аппаратура
4.3.1.1. Прибор ОТМ (черт. 4) состоит из керамической реакционной камеры прямоугольной формы высотой (295±2) мм и имеющей в сечении квадрат со стороной (88±2) мм, установленной на металлическую подставку; газовой горелки внутренним диаметром (7,0±0,1) мм; механизма ввода образца с держателем, фиксирующим положение образца в центре реакционной камеры; зонта с рукояткой, установленного соосно на верхнюю кромку реакционной камеры, и смотрового зеркала для наблюдения за образцом в реакционной камере.
1 — горелка; 2 — реакционная камера; 3 — механизм ввода образца; 4 — образец;
5, 6 — держатели образца; 7 — зеркало; 8 — термоэлектрический преобразователь; 9 — зонт.
Черт. 4
4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горения используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.
4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800 °С, класс точности не ниже 0,5.
4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.
4.3.2. Подготовка к испытаниям
4.3.2.1. Для испытания готовят 3 образца материала длиной (60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Для сыпучих веществ готовят 3 корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см3 вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более 1,0 мм; материал сетки — проволока из жаростойкой стали диаметром 0,55 мм. Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольной формы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делают из стеклоткани толщиной 0,10—0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками или металлическими скрепками.
4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу при температуре (60±5) °С не менее 20 ч, затем охлаждают до температуры окружающей среды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями технических условий на материал.
4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе с корзиночками, а плавящиеся — с мешочками. Образцы одного материала (вещества) не должны отличаться по массе более чем на 2 %.
4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры перед испытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм, которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют на новую.
4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному образцу — древесине глубокой пропитки, потеря массы которого после испытания должна составлять (20,6±1,4) %. Стандартные образцы изготавливают согласно ГОСТ 16363 (п. 2).
4.3.3. Проведение испытаний
4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют в держателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно его вертикальной оси.
4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры, зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая в течение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200±5) °С.
4.3.3.3. Держатель с образцом вводят в камеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижения максимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала, при этом регистрируют время ее достижения.
Если при испытании максимальная температура не превышает 260 °С, то продолжительность испытания составляет (300±2) с. После чего горелку выключают. Образец выдерживают в камере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекают из камеры и взвешивают.
Если при испытании максимальная температура превысила 260 °С, то продолжительность испытания определяется временем достижения максимальной температуры. Горелку выключают, образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.
4.3.3.4. После получения данных по п. 4.3.3.3 проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.
4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить от сажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.
4.3.4. Оценка результатов
4.3.4.1. Максимальное приращение температуры (Dtmax) вычисляют по формуле
Dtmax = tmax — t0, (1)
| где tmax | — | максимальная температура газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С; |
| t0 | — | начальная температура испытания, равная 200 °С. |
4.3.4.2. Потерю массы образца (Dm) в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где mн — масса образца до испытания, г;
mк — масса образца после испытания, г.
4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры Dtmax и потере массы Dm материалы классифицируют:
трудногорючие — Dtmax < 60 °C и Dm < 60 %;
горючие — Dtmax ³ 60 °С или Dm ³ 60 %.
Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени (t) достижения tmax на:
трудновоспламеняемые — t > 4 мин;
средней воспламеняемости — 0,5 £ t £ 4 мин;
легковоспламеняемые — t < 0,5 мин.
При классификации материалов, пропитанных негорючими составами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями, используют только показатель Dtmax.
4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одном из них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемой группе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если в дополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений, то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.
4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.3.5. Требования безопасности
Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободном проеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м·с-1. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.4.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.
4.4.1.1. Тигель (черт. 5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям п. 4.4.2.4).
4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.
Примечание. Нагревание тигля с вязкой жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее — лаков) можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
1 — зажигающая горелка; 2 — заслонка; 3 — термометр; 4 — пружинный механизм;
5 — крышка; 6 — мешалка; 7 — тигель; 8 — штифт-фиксатор крышки
Черт. 5
4.4.1.3. Термометры типов ТН 1—1, ТН 1—2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.4.2. Подготовка к испытаниям
4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50 °С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.
4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0±0,5) мм.
Примечание. Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088—87—4092—87, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 4.
Таблица 4
| Индекс и номер стандартного образца | Температура вспышки, °С | Абсолютная погрешность, °С |
| ТЗТ—1—1 | ||
| ТЗТ—2—1 | ||
| ТЗТ—3—1 | ||
| ТЗТ—4—1 | ||
| ТЗТ—5—1 |
4.4.3. Проведение испытаний
4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 с-1. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.
4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5—6 °С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1 °С за 3 мин. При использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2 °С.
4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры образца на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1 °С повышения температуры для жидкостей с температурой вспышки до 104 °С и через каждые 2°С — для жидкостей с температурой вспышки более 104°С.
Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5 °С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5 °С повышения температуры.
4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют горелку в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем при открывании и закрывании заслонки.
4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости. Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают. Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости.
4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.
4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.4.2.3—4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в 4.4.4.2.
Примечание. Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.
4.4.4. Оценка результатов
4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на 3 образцах при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (Dt) на атмосферное давление в °С вычисляют по формуле
Dt = 0,27(101,3 - ра), (3)
где ра - атмосферное давление, кПа.
4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода не должна превышать значений, указанных в табл. 5.
Таблица 5
°С
| Вещество | Температура | Допускаемые расхождения | |
| вспышки | сходимость | воспроизводимость | |
| Химические органические вещества и | До 104 | 2,0 | 3,5 |
| нефтепродукты | Св. 104 | 5,5 | 8,0 |
| Лаки, краски, эмали и аналогичные продукты | ¾ | 2,0 | 3,0 |
4.4.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.4.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.5. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.5.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.
4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт. 6), выполненный из коррозионностойкого материала.
Черт. 6
4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17 °С/мин.
Примечание. Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы № 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт. 7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
1 — нагревательная ванна; 2 — кольцо из паронита; 3 — фарфоровый тигель;
4 — термометр; 5 — держатель термометра; 6 — штатив; 7 — подставка для горелки;
8 — газовая горелка; 9 — нагревательное устройство; 10 — асбестовая прокладка
Черт. 7
4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.
4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.
4.5.2. Подготовка к испытаниям
4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79 °С, охлаждают до температуры, которая на 28 °С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.
Примечание. Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.
4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Примечание. При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.
4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.
4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407—89—4409—89, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 6.
Таблица 6
| Индекс и номер стандартного образца | Температура вспышки | Абсолютная погрешность |
| ТОТ—1—1 | ||
| ТОТ—2—1 | ||
| ТОТ—3—1 |
4.5.3. Проведение испытаний
4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть 14—17 °С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С до температуры вспышки была равна 5—6 °С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5—6 °С/мин.
Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5 °С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1 °С за 3 мин.
4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3—4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12—15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и т