Понятие энергетического разрешения

В спектрометрах, электронных микроскопах регистрация частиц (квантов, электронов) (например, энерго-дисперсионном спектрометре (ЭДС) характеристического излучения в РЭМ) производиться различными типами детекторов (полупроводниковыми ППД, фотоэлектронным умножителем ФЭУ и т.д.). Процесс детектирования излучения состоит в получении с детектора электрического импульса (тока, напряжения) и измерении его характеристик.

Рис. 13. Гистограмма импульсов

Уже при ближайшем рассмотрении обнаруживается, что две частицы, имеющие одинаковые энергии, производят немного различные по величине электрические импульсы. Если построить частотную гистограмму амплитуд электрических импульсов, то получится фигура, изображенная на рисунке Рис.13 (справа). Для сравнения рядом (слева) нарисована гистограмма энергий заряженных частиц, пролетающих через детектор (в нашем примере все частицы имеют равные энергии).

Видно, что гистограмма энергий под влиянием каких-то особенностей детектора "расплывается", так что по конечной гистограмме импульсов детектора можно определить энергию частицы лишь с некоторой точностью, которая называется энергетическим разрешением детектора.

Термин "энергетическое разрешение" имеет глубокий физический смысл. Пусть, например, через детектор пролетают частицы, имеющие энергии двух близких значений E1 и E2. Тогда гистограммы (Рис. 13) примут вид (Рис. 14) и при некоторых E1 и Е2 станет невозможно разделить импульсы, пришедшие от частиц с энергией E1 от импульсов от частиц с Е2. В этом случае говорят, что разрешение детектора не позволяет разделить частицы с энергиями, отличающимися на E = E2 - E1.

Рис. 14. Определение энергетического разрешения детектора

При этом DЕ и есть энергетическое разрешение детектора.

Энергетическое разрешение измеряют в КэВ и тогда говорят об абсолютном разрешении DЕ

или в процентах:

и тогда e - относительное энергетическое разрешение.

Энергетическое разрешение можно определить, и не имея источника частиц близких энергий. Принято считать энергетическим разрешением полную ширину гистограммы импульсов для частиц одной энергии, измеренную на полувысоте пика. Этот параметр является важной характеристикой детекторов и обозначается ПШПВ или FWHM (Full Width on Half Magnitude).

Относительное разрешение:

Но почему же "размывается" энергетическая гистограмма?

Главной причиной являются так называемые "флуктуации ионизации". Ионизация атомов при прохождении заряженной частицы - случайный процесс, поэтому, если одна частица с энергией Е производит n1 пар зарядов, то другая может произвести n2 актов ионизации и т.д. Среднее число пар зарядов будет равно

где I - потенциал ионизации атомов вещества детектора. В теории математической статистики утверждается, что в процессах, проходящих в детекторе, флуктуации ионизации

где n - абсолютное среднее отклонение n от среднего значения. Очевидно, что чем больше n для данной частицы, тем меньше будут относительные флуктуации d_n:

и тем выше будет разрешение.

Пояснение от К.А. Последнее выражение основано на теореме статистики

Увеличить же n можно путем уменьшения I. Вот почему лучшие разрешения были получены на ППД, где I почти в 20 раз меньше, чем в газонаполненных детекторах. Главная особенность флуктуации состоит в том, что они принципиально неустранимы, т.к. являются неотъемлемой частью процесса ионизации. В этом смысле флуктуационное энергетическое разрешение является максимально достижимым для данного типа детектора.

Для сцинтиляционных детекторов флуктуирует число так называемых "центров высвечивания", образующихся при прохождении заряженной частицы через сцинтиллятор. Кроме того, меняется и число электронов, выбиваемых фотонами с фотокатода.

Рис. 3. Влияние шумов на энергетическое разрешение детектора

Вторая причина размывания - шумы.

Шумы бывают в основном двух типов. Первый тип - тепловые шумы, связанные с тем, что через любой детектор протекают микротоки, вызванные тепловыми флуктуациями заряда. В ФЭУ это "темновые токи", возникающие из-за того, что электроны могут оторваться от фотокатода и в отсутствие света.

В ППД это тепловые токи, связанные с неидеальностью кристаллической решетки детектора и наличием примесей в обедненной зоне. Поэтому для уменьшения шумов ППД стремятся использовать кристаллы возможно более высокой частоты и работать при низких температурах.

Второй тип шумов связан с чисто электрическими процессами в аппаратуре; шумами транзисторов, наводками из электросети и т.д.

Чтобы понять, как шумы приводят к размыванию энергетической гистограммы, рассмотрим простейший случай. Пусть с детектора наряду с полезными импульсами тока поступает небольшой синусоидальный шум намного меньшей амплитуды (рис.Рис. 3). Тогда, если полезный импульс совпадет с вершиной шумового сигнала, их амплитуды будут складываться. Если же полезный импульс попадет на минимум шумового сигнала, амплитуды вычтутся. При этом полезные сигналы одинаковой амплитуды попадут в разные области гистограммы и пик расплывется.

Электрические шумы современной аппаратуры достигают в десятки раз меньших величин, чем собственные шумы детекторов (конечно, при правильном подключении аппаратуры, хорошей экранировке от помех и заземлении). Собственный шум детекторов сильно зависит от температуры.

Вот почему для прецизионных измерений используют охлаждаемые детекторы, работающие при низких температурах.

Порядок работы с установкой

1. Получите у преподавателя и установите в камеру электронного микроскопа образец для анализа.

2. Запустите управляющую программу микроскопа “SEM Main Menu” Включите ускоряющее напряжение. Отъюстируйте электронно-оптическую систему микроскопа. Добейтесь наиболее резкого и сфокусированного изображения поверхности (см. лабораторную работу №1).

3. Запустите управляющую программу ЭДС “ AZtec”.

Для работы с микроскопом имеется несколько режимов:

–Анализатор;

–Точки и фигуры;

–Профиль;

–Карта;

–Оптимизация.

Запишите спектр рентгеновского излучения, испускаемого образцом для нескольких значений ускоряющего напряжения. Для этого откройте вкладку «Накопить спектры».

4. Получите спектр рентгеновского излучения для нескольких значений тока пучка «SpotSize», определяя величину «мертвого времени» для каждого спектра не менее 20% и не более 40%, повторите измерения для трех значений ускоряющего напряжения: 5; 10 и 30 кВ.

5. Выберите оптимальный спектр характеристического рентгеновского излучения образца и по положению максимумов линий характеристического излучения определите элементный состав образца. Для этого откройте вкладку «Проверить элементы». Здесь можно уточнить элементы, которые нужно исследовать.

Для отображения результатов количественного состава перейдите во вкладку «Рассчитать состав».

6. Выберите режим «Точки и фигуры». Соберите спектр с разных точек поверхности образца. Сравните получившиеся результаты.

7. Повторите действия в разделе «Профили».

8. Сделайте картирование поверхности в различных контрастах. Для этого выберите режим «Карта».

9. Сохраните отчет работы в папку по умолчанию.

Примеры области на образце, выбранной для получения ЭДС спектра, спектра образца и автоматического отчёта об элементном анализе

Таблица 5.

Элемент	Тип линии	Вес.%	Сигма Вес.%	Название эталона
O	K серия	10.08	0.37	SiO2
S	K серия	2.66	0.29	FeS2
Pb	M серия	87.26	0.45	PbTe
Сумма:		100.00

Задание

1. Изучить теоретические сведения об энергетическом разрешении и элементами энергодисперсионного микроанализа.

2. В низковакуумном режиме расположить на расстоянии 10 мм от нижней части объектной линзы РЭМ и получить чёткое изображение области сканирования.

3. Выбрать объект сканирования и перехватив управление электронным микроскопом в управляющей программе “AZtec” выбрать область сканирования получить ЭДС-спектр полученного эталонного образца.

4. На основании сравнения полученных данных с табличными данными определить тип сплава, из которого изготовлен объект.

5. Поварировать "мёртвое время" ЭДС при помощи ручки «SpotSize».

6. По описанию ЭДС фирмы Oхford определить паспортные данные его по энергетическому разрешению.

6. Сделать выводы о зависимости энергетического разрешения от электронного тока пучка ("мёртвого времени") ЭДС-анализа.

Контрольные вопросы

1) Схема регистрации рентгеновского излучения в СЭМ

2) Спектр рентгеновского излучения

3) Зависимость интенсивности всех характеристических линий от энергии электронов, возбуждающего пучка

4) Зависимость «мертвого времени» и соотношения сигнал/шум от параметров электронного пучка

5) Интерпретация всех наблюдаемых в спектре линий и элементный состав образца

Библиографический список

1. Электронная микроскопия в нанодиагностике: учебное пособие / А. В. Заблоцкий [и др.]; М.: МФТИ, 2011. 143 с.

2. Физические принципы электронной микроскопии: введение в просвечивающую, растровую и аналитическую электронную микроскопию: монография / Эгертон Р.Ф., Иванова С.А. (пер. с англ.); М.: Техносфера, 2010. 300 с.

Лабораторная работа №4

Тема:Энергодисперсионный анализ на «OXFORD instruments X-MAX^N» и определение энергетического разрешения.

Цель работы:Изучить возможности ЭДС-анализа и особенности его использования; научиться пользоваться программой AZtec (INCA Energy) для анализа элементного состава микро- и наноструктурированных образцов, а также сформировать навык по созданию отчета ЭДС-исследования.

Приборы и оборудование, материалы: микроскоп РЭМ JEOL JSM-6610LV, EDS фирмы «OXFORD instruments X-MAX^N», образцы с исследуемым элементным составом (бериллиевая бронза и пр.), установка для нанесения токопроводящих покрытий JEOL JFC-1600.