Электронограммы с Кикучи – линиями

Электронограммы с Кикучи – линиями образованы обычно парами линий, темных и светлых, причем светлая линия обычно лежит ближе к центру (фото 5).

Появление на электронограммах Кикучи – линий свидетельствует о совершенстве монокристаллического образца – о малой разориентации блоков и величине последних порядка 5×10^-5 ¸ 10^-4 см. Рассеяние приобретает динамический характер. Это проявляется в ослаблении центрального пучка. Рассмотрим объяснение образования Кикучи – линий, основанное на элементарном рассмотрении динамического рассеяния. Вследствие сильного взаимодействия электронов с веществом создаются условия для очень сильного рассеяния падающего пучка электронов. Значительная часть электронов в результате многократных неупругих столкновений с атомами решетки теряют энергию на возбуждение электромагнитного излучения атомов, ионизацию и т.д. Эти электроны образуют фон, который отличается почти равномерной интенсивностью на пластинке. Однако, некоторая часть падающих электронов взаимодействует с веществом без существенного обмена энергией, более или менее значительно меняя, однако первоначальное направление. Такие рассеянные электронные пучки могут в дальнейшем в результате правильного Вульфа – Брегговского отражения вновь уже закономерно изменить свое направление на фоне неупруго рассеянных электронов, т.е. создать соответственно пониженную и повышенную интенсивность. На рис. 8 представлена схема такого взаимодействия электронного пучка с веществом.

Рис. 8.

АО – направление падающего пучка, w – угловой интервал упругого рассеяния электронов. Последние на электронограмме образуют равномерный фон. АВ – электронный луч, оказавшийся под углом Вульфа – Брегга по отношению к плоскости (hkl). ВС – отраженный луч. В точках С и С’ создается соответственно повышенная и пониженная интенсивность фона. Вообще говоря, отраженные лучи СВ расположены по конусу, ось которого перпендикулярна плоскости (hkl). Плоскость электронограммы пересечет конус отраженных лучей по гиперболической кривой малой кривизны, почти прямой. Поэтому на электронограмме, наблюдают прямые линии светлые C’ ближе к центру (т. О) и темные С. В угловом интервале w могут оказаться лучи A’B, которые также как и АВ падают к плоскости (hkl) под углом Вульфа – Брэгга. Тогда отраженный луч BC’, соответствующий падающему A’B скомпенсирует недостаток электронов в т. C’. Однако этого не происходит, т.к. интенсивность луча A’B меньше АВ, т.к. угол a < b, а интенсивность упруго рассеянных электронов быстро падает с увеличением угла рассеяния.

Как видно из приведенной схемы, каждая пара светлая – темная Кикучи – линии соответствует определенной плоскости (hkl), проиндицировав линии на электронограммах, можно определить ориентацию образца по отношению падающего пучка. Причем точность в определении ориентации превышает точность при использовании точечных электронограмм. Электронограммы с Кикучи – линиями используются для контроля за степенью кристаллического совершенства поверхности. В электронной микроскопии электронограммы с Кикучи – линиями используются для:

1. Калибровки угла наклона гониометра.

2. Определения дифракционных условий контраста, в частности, определения знака параметра g, характеризующего отклонение от точного выполнения Вульфа – Брэгговского отражения.

Широкое применение электронограммы с Кикучи – линиями находят в микроэлектронике. Для определения степени кристаллического совершенства тонких пленок, а также в процессе подготовки подложек для эпитаксии.

Задания по работе

1. Установить полученные образцы: эталон, поликристалл и мозаичный монокристалл для работы на просвет и получить на флюоресцирующем экране их дифракционные картины. Дифракционная картина может быть зафиксирована при помощи фотопластинки, а затем переведена в цифровой формат для последующей обработки на компьютере, либо непосредственно снята при помощи цифровой камеры. Ввод изображения в компьютер осуществляется с помощью программы Asus Live. При этом качество можно несколько улучшить путем обработки полученных дифракционных картин в графическом редакторе (в простейшем случае для этого достаточно настроить яркость и контрастность).

Дальнейшая работа по идентификации электронограмм заключается в измерении тем или иным способом диаметра дифракционных колец. Для этого можно использовать специально разработанную программу «Elgram» или другие доступные средства, вплоть до измерения диаметра колец с помощью линейки.

В случае использования программы «Elgram» следует открыть в ней изображение нужной дифракционной картины, указать её центр и выбрать интересующие дифракционные кольца. После этого программой будет автоматически произведен замер радиусов колец r, определена постоянная прибора 2Ll (при обработке электронограммы от эталонного вещества), а в случае неизвестного вещества рассчитаны межплоскостные расстояния. Для кристаллов кубической сингонии программа позволяет определить тип решетки Бравэ и её период. Данная программа позволяет автоматизировать расчеты, проводимые в последующих пунктах задания. Алгоритм работы и основные приемы работы с программой подробно описаны во встроенной справке.

2. Определить постоянную прибора 2Lλ по электронограмме эталонного вещества (NaCl, NH₄Cl, MgO), используя данные о межплоскостных расстояниях d_hkl, приведенные в таблице 2, и данные измерения диаметров колец электронограммы.

Затем определяют произведения 2r·d_hkl, которые в соответствии с основной формулой электронограммы равны 2Lλ и заполняют таблицу 5. Интенсивность дифракционных колец определяют на глаз, по относительной пятибалльной шкале: очень сильная, сильная, средняя, слабая, очень слабая.

Константа определяется простым усреднением полученных произведений. При этом следует учесть, что сильное расхождение произведений свидетельствует о несоответствии значений d_hkl, поэтому нужно взять другой набор межплоскостных расстояний.

3. По электронограмме от поликристалла определить вещество. Если на электронограмме получились линии эталона, то, прежде всего, следует определить постоянную прибора способом, описанным в предыдущем задании. Если эталон отсутствует, воспользоваться предыдущим расчетом (таблица 5), а затем заполнить таблицу 6.

4. По электронограмме от мозаичного монокристалла (пленки) определить вещество.

Так же как и в предыдущем задании, определить постоянную прибора по линиям эталона или воспользовался расчетами из задания 2. Для индицирования электронограмм и определения периода необходимо выбрать прямоугольную систему координат. Начало координат совпадает с центром электронограммы, направления осей координат выбирают согласно кристаллографическим правилам. В соответствии с выбранной системой координат для кубической гранецентрированной решетки провести индицирование электронограммы: приписать каждому рефлексу индексы hkl. По формуле определить период решетки, а затем назвать вещество. Построить сетку обратной решетки, соответствующую электронограмме. Пользуясь условием зональности определить индексы оси зоны плоскостей [uvw], соответствующей электронограмме.

5. Построить теоретическую точечную электронограмму для заданных преподавателем данных: кристаллической структуры и оси зоны. Значением постоянной электронограммы 2Ll воспользоваться из 2 задания.

6. Составить отчет, в котором дать описание теории метода, привести электронограммы и таблицы.

Таблица 5.

Определение постоянной прибора по результатам измерения диаметров дифракционных колец от эталона.

Экспериментальные данные
2r , мм
rhkl2/r12
hkl
Данные из справочника Миркина
I, у.е.
dhkl, Å
2rd, мм·Å
, мм·Å

Таблица 6.

Определение межплоскостных расстояний для неизвестного вещества.

= мм·Å
Экспериментальные данные
2r , мм
rhkl2/r12
dhkl, Å
I, у.е.
hkl
Тип решетки (прим., ГЦК, ОЦК, алмаз …?)
Вещество по данным из справочника Миркина?
Данные из справочника Миркина для этого вещества
dhkl, Å
I, у.е.

9. Контрольные вопросы

1. Представление о дифракции в свете обратной решетки и сферы Эвальда.

2. Какие типы электронограмм вы знаете и какую информацию о строении объекта они представляют?

3. Объясните геометрию основных типов электронограмм (точечные, от текстуры, поликристалла) исходя из трактовки дифракции в свете обратной решетки и сферы Эвальда. Объясните правомочность замены сферы Эвальда плоскостью.

4. Вывод основной формулы электронографии.

5. Какие факторы влияют на образование точечных электронограмм? Объясните их влияние.

6. Классы симметрии точечных электронограмм. Где сложнее определить точечный класс симметрии: в рентгенографии или электронографии?

7. Правило индицирования точечных электронограмм для случаев, когда электронограмма соответствует координатной плоскости обратной решетки и не является таковой.

8. Объясните, почему точечная электронограмма соответствует отражению от определенной зоны плоскостей. Как определить ось зоны?

9. Правила построения эталонных точечных электронограмм.

10. Закономерности расположения рефлексов на электронограммах: 1 – электронный пучок направлен параллельно оси текстуры;

2 – электронный пучок и ось текстуры составляют некоторый угол.

11. Как по электронограмме от прямых, косых текстур и электронограмме, полученной на отражение, определить тип оси текстуры?

12. Расшифровка электронограмм от поликристалла.

13. Как по электронограмме поликристалла определить тип решетки Бравэ (кубическая система), вещество?

14. Где применяются электронограммы с Кикучи – линиями?

Литература

1. Вайншейн Б.К. Структурная электронография. 1956. М.: Изд. АН СССР. 314 с.

2. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д. Уэллан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. под ред. Утевского Л.М. 1968. М.: Изд. Мир. 574 с.

3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. 1961. М.: Изд. Физ-мат. лит. 863 с.

4. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Изд. «Металлургия». 1970.

Римма Васильевна Кудрявцева

Дмитрий Алексеевич Павлов

Павел Анатольевич Шиляев