Дифракция электронов на кристаллической решетке

Как известно, кристаллическая решетка является трехмерной дифракционной решеткой для электронных волн, длина которых соизмерима или меньше расстояния между атомными плоскостями. Получающаяся в результате дифракционная картина или электронограмма является отображением периодической структуры кристалла (рис. 2).

Рис. 2. Рассеяние электронного пучка. 1- электронный пучок, 2 – объект, 3 – дифракционные пятна.

Дифракция электронных волн на решетке объясняется взаимодействием падающей и рассеянных каждым атомом волн. В полном объеме такое взаимодействие может быть описано известными уравнениями Лауэ. Однако хорошие результаты дает описаниe дифракции с помощью более простого соотношения Вульфа-Брэгга (В-Б) (рис. З):

n*l=2d*sinq,

где n- порядок отражения, l - длина волны; d - межплоскостное расстояние, q – угол отражения

Рис. 3. Отражение электронных волн от плоскостей кристаллической решетки

Вторичные электронные волны, отраженные от параллельных атомных плоскостей, при условии совпадения фаз сбудут усиливать друг друга, образуя дифракционный максимум или рефлекс, а при несовпадении фаз гасить друг друга. При напряжении 150 кВ длина волны 0,003 нм, характерное межплоскостное расстояние для плотно упакованных плоскостей ~0,3 нм. Отсюда видно, что углы θ, при которых будет соблюдаться условие В-Б для первых максимумов, составляет около 0,01 рад (l⁰), т.е. весьма малы, что характерно именно для электронной дифракции.

Отраженные под разными углами электронные волны образуют дифрагированные электронные пучки (ЭП), которые могут быть зарегистрированы на экране в фоточувствительном слое в виде расположенных в определенном порядке пятен электронограммы. Появление порядка в расположении пятен можно представить следующим образом (рис.4): падающий на кристалл сверху. со стороны наблюдателя ЭП может быть отражен атомными плоскостями, нормальными к плоскости рисунка. Направления отражения перпендикулярны отражающим плоскостям. ЭП, отраженные от разных плоскостей (100), (110), (001), (001), при соблюдении условия В-Б образуют дифракционные максимумы, наблюдаемые на экране. В общем случае отражения могут получаться от плос­костей, проходящих через любые три атома решетки. Чем меньше расстояния между плоскостями, тем дальше будут располагаться рефлексы от центрального пятна, образованного проходящим пучком, и они могут не попасть на экран.

Рис.4. Схема, отражающая образование электронограммы при дифракции электронных волн на монокристалле

Для расшифровки и анализа дифракционных картин в электронографии и рентгенографии используется известное в физике твердого тела понятие "обратной" решетки, где каждой .плоскости реальной решетки в "обратной" соответствует узел, находящийся на конце радиуса-вектора g, нормального к данной плоскости (рис.4). Длина вектора обратно пропорциональна межплоскостному расстоянию в реальной решетке. Можно показать, что расположение рефлексов на электронограмме совпадает с соответствующим сечением "обратной" решетки и для расшифровки структур кристалла с помощью электронограммы надо знать соотношение метлу прямой и "обратной" решетками. Здесь следует обратить внимание на то, что для простой кубической решетки '"обратной" является также простая кубическая, для ГЦК - ОЦК, для ОЦК - ГЦК, для ГПУ - гексагональная. Взаимное расположение узлов наиболее характерных сечений "обратных" решеток для оперативного пользования сведены в таблицы.

При анализе электронограммы может быть получена следующая информация о кристалле:

-определены межплоскостные расстояния

-тип кристаллической решетки;

-состав неизвестного вещества, если число входящих видов атомов невелико;

-ориентация кристаллической решетки относительно ЭП;

-ориентация различных составляющих структуры в кристаллической решетке (дислокаций, двойников, дефектов упаковки, границ зерен).

Для эффективного анализа фазового и химического состава образцов с помощью электронограммы необходимо предварительное знание множества межплоскостных расстояний для различных кристаллических веществ. Поэтому одной из характерных задач анализа электронограмм является определение межплоскостных расстояний d по расстоянию между дифракционными рефлексами. Здесь можно использовать простые соотношения, наглядно следующие из рис.5. Здесь R - расстояние от центрального (нулевого) рефлекса до рефлекса от дифрагированного ЭП tg2l=R/L для малых углов tg2l =2*sinl, учитывая n=2*d*sinl имеем R*d= l*L.

Рис. 5. Определение межплоскостного расстояния с помощью электронограммы

Таким образом, если для конкретного дифракционного пучка могут быть измерены величины L, R, l, то можно определить межплоскостные расстояния семейства плоскостей решетки, ответственного, за появление данного ряда рефлексов. Однако чаще всего заранее определяют так называемую постоянную прибора l*L (для каждого ускоряющего напряжения) с помощью эталонов с известными значениями d.

Особо следует отметить следующее: если идеальный кристалл освещается параллельным ЭП, то наблюдаемая в пределах экрана дифракционная картина может состоять из одного только центрального рефлекса от прошедшего недифрагкрованного пучка. Это произойдет в том случае, если электроны перемещаются параллельно главным атомным плоскостям не отражаясь, а отражения от так называемых "дальних" плоскостей, не плотноупакованных атомами, будут выходить за пределы экрана из-за больших углов дифракции (рис. 4). При повороте кристалла в положение, при котором одна из главных плотноупакованных плоскостей попадает в отражающее положение (окажется под углом 1-2°к ЭП), кроме центрального рефлекса появится еще один - от дифрагированного пучка.

Картина, представленная на рис .4, несколько условна, так как может быть образована при освещении широко расходящимся пучком, не применяемы в электронной микроскопии. Появление дифракционной картины со многими рефлексами ближних порядков возможно в дефектных кристаллах, где в силу их искаженности в отражающее, по отношению ним к параллельному ЭП положение одновременно попадут участки многих плоскостей почти параллельных пучку.